199165. lajstromszámú szabadalom • Eljárás korrózió- és oxidációgátló hatású adalék előállítására glikol alapú hűtőfolyadékhoz
199165 ve oldószerelegyet vákuumdesztillációval eltávolítjuk; vagy b) 2 mól etilén- vagy propilénglikolt reagáltatunk 1 mól foszfor (V)-oxiddal vagy 2 mól foszforsavval 2—4 etilén-glikolban 4—10 órán át, 150—160°C-on, közben kidesztillált a foszforsavval adott esetben bevitt, valamint a keletkezett víz egy része, ezt követően ezen a hőmérsékleten a reakcióelegybe adagolunk 0,5—1,5 mól mono-, di- vagy trietanol-amint, majd 3 órán át 150—160°C-on kevertetjük a reakcióelegyet, amelyből a kidesztillált vizet folyamatosan eltávolítjuk, ezután a keletkezett víz reakcióelegyben maradt részét vákuumdesztillációval eltávolítjuk, majd a reakcióelegybe, annak lehűlése után, 60—80°C-on 0,25—1 mól nátrium-, kálium- vagy ammónium-nitrit 1—3 etilén-glikollal készített oldatát adagoljuk és az elegyet 2 órán át ezen a hőmérsékleten kevertetjük; vagy c) 1—2 mól 2—3 szénatomszámú glikolt és 1—2 mól mono-, di- vagy trietanol-amint reagáltatunk foszforsav és/vagy foszfor(V)-oxid sztöchiometrikus mennyiségével — adott esetben izopropanol társoldószert tartalmazó — aromás oldószerben és 2—3 szénatomszárnú glikolban 110—160°C-on 4—10 óra hosszat, miközben a foszforsavval adott esetben bevitt és a keletkezett víz a jelenlevő oldószerrel azeotrop elegy formájában kidesztillál, ezt követően a reakcióelegyből a maradék oldószert vákuumban távolítjuk el, majd a reakcióelegybe, annak lehűlése után 80°C-on beadagolunk 1—2 mól mono-, di- vagy trietanol-amint és a reakcióelegyet ezen a hőmérsékleten 2 órán keresztül kevertetjük; vagy d) 1—2 mól 2—3 szénatomszámű glikolt reagáltatunk aromás oldószerben vagy oldószerelegyben és 2—3 szénatomszámú glikolban 110—160°C-on foszforsav és/vagy foszfor (V)-oXid sztöchiometrikus mennyiségével 4—10 órán át, ezalatt a foszforsavval adott esetben bevitt, valamint a keletkezett víz a jelenlevő oldószerrel azeotrop elegy formájában kidesztillál, ezt követően a maradék oldószert vákuumban kidesztilláljuk és a reakcióelegybe, annak lehűlése után, 80°C-on beadagolunk 1—2 mól monoetanol-amint és 1—2 mól dietanol-amint, majd a reakcióelegyet ezen a hőmérsékleten 2 órán át kevertetjük; vagy e) 1—2 mól 2—3 szénatomszámú glikolt és 1—2 mól mono-, di- vagy trietanol-amint reagáltatunk foszforsav és/vagy foszfor (V)-oxid sztöchiometrikus mennyisé9 gével aromás oldószerben vagy oldószerelegyben és 2—3 szénatomszámú glikolban, 110—160°C-on, 4—12 óra alatt, miközben a foszforsavval adott esetben bevitt és a ke- 5 letkezett víz a jelenlévő oldószer egy részével azeotrop elegy formájában kidesztillál, ezt követően a reakcióelegybe, annak lehűlése után 90—llQ°C-on beadagoljuk 1—2 mól nátrium-benzoát etilén-glikollal készült oldatát 10 és a reakcióelegyet fokozatosan 160°C-ra melegítjük 110—160°C közötti hőmérsékleten, 4—6 óra a keletkezett víz a jelenlévő oldószerrel azeotrop elegy formájában kidesztillál, ezt követően a maradék oldószert vá- 15 kuumban eltávolítjuk. (Elsőbbsége: 1989.05.05.) 2. Az 1. igénypont szerinti a) eljárás, azzal jellemezve, hogy 1—2 mól 2—3 szénatomszámú glikolt reagáltatunk aromás ol-20 dószerben vagy oldószerelegyben és 2—8 mól 2—3 szénatomszámú glikolban, 110—160°C hőmérsékleten foszforsav és/vagy foszfor(V)-oxid sztöchiometrikus mennyiségével 4—10 órán át, ezalatt a foszforsavval adott eset- 25 ben bevitt, valamint.a keletkezett vizet a kidesztilláló oldószeres azeotrop elegytől elválasztjuk, ezt követően a reakcióelegybe lehűlése után 90—110°C-on beadagolunk 1—2 mól mono-, di- vagy trietanol-amint és 0,3—1,0 mól 30 nátrium-, kálium- vagy ammónium-nitrit vagy nátrium-benzoát 1—3 mól 2—3 szénatomszámú glikollal készült oldatát, a reakcióelegy hőmérsékletét fokozatosan 160°C-ra emeljük és a keletkezett vizet a reakcióelegyben lévő 35 oldószerrel képezett azeotrop elegy formájában eltávolítjuk, majd a maradék oldószert, illetve oldószerelegyet vákuumban ledesztilláljuk. (Elsőbbsége: 1984.10.08.) 3. Az 1. igénypont szerinti b) eljárás, 40 azzal jellemezve, hogy 2 mól etilén- vagy propilén-glikolt reagáltatunk 1 mól foszfor (V)-oxiddal vagy 2 mól foszforsavval 2—4 mól etilén-glikolban 4—10 órán át 150—160°C-on, közben a foszforsavval adott esetben bevitt 45 és a reakció folyamán keletkezett víz egy része kidesztillál, ezt követően ezen a hőmérsékleten az elegybe adagolunk 0,5—1,5 mól mono-, di- vagy trietanol-amint, majd 3 órán át 150—160°C-on kevertetjük a reakcióele- 50 gyet, amelyből a kidesztillált vizet folyamatosan eltávolítjuk és a keletkezett víz maradékát vákuumban kidesztilláljuk, ezt követően a reakcióelegybe, annak lehűlése után, 60—80°C-on 0,25—1,0 mól nátrium-, kálium- 55 vagy ammónium-nitrit 1—3 mól etilén-glikollal készült oldatát adagoljuk és a reakcióelegyet 2 órán át ezen a hőmérsékleten kevertetjük. (Elsőbbsége: 1987.12.14 ) it) Rajz nélkül Kiadja: Országos Találmányi' Hivatal, Budapest A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető JVs 743. Nyomdaipari vállalat, Ungvár
