199151. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bisz-foszfonsav-származékok előállítására
199151 1.1- 1,8 (22H, /-(CH2)5-, 0CH2CH3X4) 2,6 (2H, (XXIX) képletíi csoport 4.0— 4,4 (8H, OCH2CH3X4) P / 4.5 (1H,CH^ ) P 5.5 (1H, H az izoxazolgyűrűben) Kiindulási vegyület: 3-amino-5-n-heptil-izoxazol. 18. példa — (XXXII) képletű vegyület ( (5-n-oktiI-3-izoxazolil)-amino) -metilén-bisz (foszfonsav-dietil-észter). A termék fiziko-kémiai jellemzői a követkczők* (i) FAB Mass: 483 (M+l) (ii) NMR-spektrum (CDC13): Ő: 0,9 (3H, CH3-) 1.2- 1,8 (24H, -(CH2)6-, OCH2CH3X4) 2.6 (2H, (XXIX) képletű csoport 4.0— 4,4 (8H, OCH2CH3X4) P / 4.5 (1H, CH ) P 5.5 (1H, H az izoxazolgyűrűben) Kiindulási vegyület: 3-amino-5-n-oktil-izoxazol. 19. példa — (XXXIII) képletű vegyület ( (5-izoamil-3-izoxazolil) -amino) -metilén-bisz (foszfonsav-dietil-észter). A termék fiziko-kémiai jellemzői a következők* (i) FAB Mass: 441 (M+l) (ii) NMR-spektrum 6:0,9 (6H, (CH3)2-) 1.2- 1,7 ( 17H, CH(CH3)2-, OCH2CH3X4) 2.6 (2H, (XXIX) képletű csoport 4.0— 4,4 (8H, OCH2CH3X4) P / 33 P 5,6 (1H, H az izoxazolgyűrűben) Kiindulási vegyület: 3-amino-5-izoamil-izoxazol. 20. példa — (XXXIV) képletű vegyület ( (5-metoxi-fenetil-3-izoxazolil ) -amino) - -metilén-bisz (foszfonsav-dietil-észter). A termék fiziko-kémiai jellemzői a következők* (i) El Mass: 504 (M) (ii) NMR-spektrum (CDC13): ô: 1,2—1,4 (12H, OCH2CH3X4) 2,9 (3H, OMe) 3,8 (4H, -CH2CH2-) 4,0—4,4 (8H, OCH2CH3X4) P / 4,5 (1H,CH^ ) P 5.5 (1H, H az izoxazolgyűrűben) 6,8—7,1 (4H, H a benzolgyűrűben) Kiindulási vegyület: 3-amino-5-(4-metoxi-fenetil)-izoxazol. 21. példa — (XXXV) képletű vegyület 3 g ((5-n-pentil-3-izoxazolil)-amino)-metilén(foszfonsav-dietil-észter) 30 ml. tömény sósavoldattal készült oldatát visszafolyató hűtő alkalmazásával 3 órán át forraljuk, majd bepároljuk. A kapott szilárd anyagot acetonitrillel mosva 1,8 g mennyiségben ((5-n-pentil-3-izoxazolil) -amino) -metilén-bisz (foszfonsav)-at kapunk csapadékként. A termék fiziko-kémiai jellemzői a következők: (i) Elemzési eredmények a C9H|8N207P2 képlet alapján: C% H% N% P% Számított: 32,94 5,53 8,54 18,88 Talált: 32,88 5,36 8,56 18,86 (ii) FÀB Mass: 327 (M-l) (iii) NMR-spektrum (D20-ban K2C03-dal) ő: 0,9 (3H, CH3) 1,3-1,8 (6H, -CH2)3-) 2.6 (2H, (XXIX) képletű csoport P / 34 P 5,8 (1H, (XXXVI) képletű csoport A 21. példában ismertetett módon állíthatók elő a következő vegyületek. 22. példa — (XXXVII) képletű vegyület . ( (5-n-hexil-3-izoxazil)-amino)-metilén-bisz(foszfonsav). A termék fiziko-kémiai jellemzői a követk^zők' (i) o.p.: 238°C (bomlik) (ii) Elemzési eredmények a C,0H20N2O7P2 képlet alapján: C% H% N% P% Számított: 35,10 5,89 8,19 18,10 Talált: 35,38 5,72 8,11 17,84. (iii) FAB Mass: 343 (M+l) 23. példa — (XXXVIII) képletű vegyület ( (5-n-heptil-3-izoxazolil)-amino) -metilén-bisz(foszfonsav). A termék fiziko-kémiai jellemzői a következők' (i) o.p.: 205°C (bomlik) ;'i) Elemzési eredmények a C,,H22N207P2 képlet alapján: C% H% N% P% Számított: 37,09 6,22 7,86 17,39 Talált: 37,09 6,15 7,83 17,28. (iii) FAB Mass: 357 (M+l) 24. példa — (XXXIX) képletű vegyület ( (5-n-oktil-3-izoxazol il)-amino) -metilén-bisz(foszfonsav). A termék fiziko-kémiai jellemzői a következők: 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 19
