199094. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Bayer-féle eljárásnál az oldhatatlan vörösiszap elkülönítésére és a vasszennyeződés eltávolítására
5 HU 199094 B 6 ban a poliamint az ülepítőből történő túlfolyás és a szűrés között adagoljuk. A találmány szerinti eljárásban felhasználható tercier poliamin a legkülönbözőbb típusú lehet. Fontos, hogy stabil legyen az eljárás- körülményei, azaz például magas hőmérsékletek és erősen lúgos viszonyok között, jellegzetesen 107 °C és 80-400 g/1 öszszes lúgtartalom (nátrium-karbonát ekvivalensben kifejezve) mellett. A tercier poliaminok szakember számára jól ismertek, ilyen típusú vegyületeket és előállításukat például az 1 977 253 és 3 248 353 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban . ismertetik. Általában ezeket a tercier poliaminokat úgy állítjuk elő, hogy egy mól monoalkil- vagy monoalkanol-amint mintegy 0,5-1,5 mól, előnyösen mintegy 0,7-1,2 mól epihalohidrinnel reagáltatunk mintegy 0-100 °C-on. Kis mennyiségű, azaz legfeljebb mintegy 10 mólX multifunkcionális amin is részt vehet a reakcióban. A célszerűen alkalmazható monoalkil- és monoalkanol-aminokra példaképpen megemlíthetjük a metil-amint, etil-amint, propil-amint, butíl-amint, etanol-amint, propanol-amint vagy a hexanol-amint. A célszerűen alkalmazható multifunkciós aminokra példaképpen az ammóniát, etilén-diamint, dietén-triamint vagy a pentilén-diamint említhetjük. A találmány szerinti eljárásban felhasznált tercier poliaminok molekulatömege legalább 10000, előnyösen legalább 100 000, még előnyösebben 150 000-500 000. A 10000 alatti molekulatómegü tercier poliaminok nem fejtenek ki kielégitó hatást a találmány szerinti eljárásban. A terciler poliaminok továbbá előnyösen legfeljebb 30X kvaterner nitrogént tartalmaznak. Még előnyösebb, ha a kvaterner nitrogén mennyisége a lehető legalacsonyabb. A talámány értelmében használt tercier poliaminokat egyszerűen úgy hasznosítjuk, hogy rendszerint hig vizes oldat formájában hozzáadjuk ezeket az anyagokat a szolubizált aluminium-oxidot és a diszpergált vasat tartalmazó, a bauxit feltárásakor képződött anyalúghoz legalább olyan mennyiségben, amely a vaskoncentráció csökkentésére képes. Általában a legjobb eredmények biztosítása céljából 1 liter anyalúgra vonatkoztatva legalább 0,1 mg, előnyösebben legalább 10 mg tercier poliamint adagolunk. Szakember számára nyilvánvaló, hogy az éppen említett mennyiségeknél nagyobb mennyiségek is használhatók a találmányunk lényegének megváltoztatása nélkül, bár az is nyilvánvaló, hogy elérhető egy olyan érték, amely fölött a tercier poharain további menynyisége már nem javítja az elválasztási arányt a már elért maximális arányokhoz képest. Ha ezt az értéket elértük, nagyobb mennyiségek használata már nem gazdaságos. A találmányt közelebbről a következő kiviteli példákkal kívánjuk megvilágítani. 1. példa 160,5 tömegrész 40X-os metíl-amin-oldat és 207,5 tömegrész viz elegyét 30 °C-ra melegítjük, majd 40-50 °C-on, 2,5 óra leforgása alatt hozzáadunk 157,5 tömegrész epiklórhidrint. A pH értéke 8,3. Ezután 76,5 tömegrész 50X-OS nátrium-hidroxid-oldatot adunk a pH 9,6-ra növelése céljából. Az Így kapott elegy et ezt követően összesen 6,5 óra leforgása alatt 90 ± 2 °C-ra melegitjük, mely idő alatt 6 alkalommal 1,2-1,2 tömegrésznyi mennyiségben epiklórhidrint és végül 0,5 tömegrész epiklórhidrint adagolunk. Ezután a reakcióelegyet lehűtjük 60 °C-ra, majd 158 tömegrész vizet és 58 tömegrész 40X-os kénsavoldatot adunk hozzá. Az Így kapott anyagban a végső koncentráció közel 30 tömegX szárazanyag-tartalomnak felel meg, a Brookfield-viszkoziméterrel szobahőmérsékleten mért (továbbiakban: .bulk*) viszkozitás 855 mPa.5 és az ún. intrinsic viszkozitás (a .Principles of Polimer Chemistry* c.f 1953-ban a Cornell University Press, Ithaca-London, kiadó gondozásában megjelent könyv 837. oldalán közölt definíció szerint .az oldat specifikus viszkozitásának az oldott anyag koncentrációjára vonatkoztatott aránya, zéró koncentrációra extrapolálva*) 0,568. A molekulatömeg 244000. A terméket .A* terméknek nevezzek. A Bayer-eljárással ùlemeiô aluminium-oxid üzem ülepítőjének túlfolyójából számos mintát veszünk. Az anyalúg igy vett azonos térfogatú mintáihoz különböző mennyiségekben hozzákeverjük az .A* terméket 95 °C-on 2 percen át. Ezt a kezelést kővetően az anyalúg-mintákat átszűrjük trikalcium-aluminát zaggyal előzetesen bevont szöveten, hogy megközelítsük az üzemi Kelly-szűrőknél lévő körülményeket. A szűrleteket azután atomabszorpciós spektroszkópia segítségével vizsgálatnak vetjük alá az összes vastartalom meghatározására. Egy liter anyalúgban az .A* termék1* grammokban FezOs kifejezett g/liter X-os csőkmennyisége kenés 0,0000 0,0092 — 0,0167 0,0074 20 0,0330 0,0068 26 0,0670 0,0080 13 0,1670 0,0060 35. 1) az anyalúghoz való hozzáadás előtt eredeti koncentrációjának harmincszorosára higitva 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
