199094. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Bayer-féle eljárásnál az oldhatatlan vörösiszap elkülönítésére és a vasszennyeződés eltávolítására
7 HU 199094 B 8 Látható) hogy az .A' termék alkalmazásából adódóan a vasmennyiség lényegesen csökken) még igen kis adagolási mennyiségek esetén is. 2. példa összekeverünk 157,3 tömegrész 40 tX-os metil-amin-oldatot, 1,24 tömegrész etilén-diamint és 209,5 tömegrész vizet, majd 2,5 óra leforgása alatt összesen 157,5 tőmegrész epiklórhidrint adagolunk (a hőmérséklet 28 °C-ról 46 °C-ra nó). A reakcióelegyet ezután 40 °C-ra lehűtjük, majd 30 perc leforgása alatt 76,5 tőmegrész 50%-os nátrium-hidroxid-oldatot adunk hozzá. A pH igy 10,2 értékre áll be. A reakcióelegyet összesen 3 óra leforgása alatt 92 °C-ra (pH = 8,8) melegitjük, mely időszak alatt 5 alkalommal 1,2-1,2 tömegrész epiklórhidrint adagolunk. Amikor a reakcióelegy gélesedni kezd, 100 tömegrész vizet és 66 tőmegrész 44 tX-os kénsavoldetot adagolunk. A végső koncentráció közel 30 tX szárazanyag-tartalom. Ezt a terméket .B* terméknek nevezzük. Ezt követően pontosan az 1. példában ismertetett módon mintákat veszünk az anyalúgból, a .B* termék különböző mennyiségeit adjuk a mintákhoz és meghatározzuk atomabszorpciós spektroszkópiával az összes vasmennyiséget. Egy liter anyalúgban a ,B* termék1* grammokban Fe203 kifejezett g/liter X-os csökmennyisége kenés 0,000 0,0125 0,033 0,0116 7 0,067 0,0107 14 0,000 0,0092 — 0,067 0,0074 20 0,167 0,0071 23 1) az anyalúghoz való hozzáadás előtt eredeti koncentrációjának harmincszorosára higitva 3. példa 1. 61,1 tömegrész metil-amin (1,0 mól) 2. 6,6 tőmegrész etilén-diamin (0,11 mól) 3. 153,6 tőmegrész viz 4. 0,3 tömegrész kereskedelmi forgalmazású kvaterner oktil-dexil-amin 5. 0,1 tómegréBZ 50X-os hidrogén-bromid-oldat Alkalmas reakcióedényben az 1-5. komponenseket összekeverjük, majd 30 °C-ra melegitjük. Ezután fecskendőszivattyút használva 0,65 tömegrész/perc állandó sebességgel epiklórhidrint adagolunk, majd a pH-ér téket éppen 7,0 fölé állítjuk be 50X-os nátri um-hidroxid-oldattal. A hőmérséklet 62 nő az első másfél óra után. 2,5 óra elteltév« a kiindulási anyagként használt epiklórhidri teljes mennyiségét (96,0 tömegrész) beada goltuk, 35,5 tömegrész 50 tX-os nátrium -hidroxid-oldattal együtt. A következő 2 ór alatt a hőmérsékletet 90 °C-on tartjuk és 2 percenként 6 alkalommal 2,4-2,4 tömegrés epiklórhidrint adagolunk. A következő 2 órá ban 1,2-1,2 tömegrész epiklórhidrint adago lünk kétszer. A 90 °C-on történő melegités még további másfél órán át folytatjuk (á p! értéke 7,3), majd a reakcióelegyet lehűtjük Ezt követően híg, 0,5 n sósavoldattal a végs szárazany»g-tarta1met. 30 tX-ra beállítjuk. . végső .bulk viszkozitás 420mPa.s és a .intrinsic' viszkozitás 0,419, mig a molekula tömeg 148 000. A kapott terméket .C* ter méknek nevezzük és az 1. példában ismerte tett módon a Bayer—eljárásból 'vett anyalúj kezelésére használjuk. Egy liter anyalúgban a .C* termék1* grammokban kifejezett FeíOs mennyisége g/liter X-os csökkenés 0,000 0,0107 — 0,033 0,0110 0 0,000 0,0125 — 0,067 0,0116 7 0,000 0,0092 — 0,167. 0,0068 26 1) az anyalúghoz való hozzáadás előtt eredeti koncentációjának harmincszorosán higitva 4. példa 160,5 tömegrész 40 tX-os metil-amin-oldat és 207,5 tömegrész viz elegyét 30 °C-ra melegitjük, majd 157,5 tömegrész epiklórhidrint adunk hozzá 2,5 óra leforgása alatt. Ezután a hőmérséklet 45 °C. A következő másfél óra leforgása alatt 76,5 tömegrész 50 tX-os nátrium-hidroxid-oldatot adagolunk. A hőmérséklet ekkor 49 °C. A reakcióelegyet ezután 91 °C-on tartjuk a következő 30 percen át. A következő 3,5 órában 5 alkalommal 1,2-1,2 tömegrész epiklórhidrint, majd a következő 1 órában 3 alkalommal 0,6-0,6 tömegrész epiklórhidrint, a következő 3 órában 6 alkalommal 0,12-0,12 tómegréBZ epiklórhidrint és végül 0,06 tömegrész epiklórhidrint adagolunk, majd a reakcióelegyet még további fél órán át melegitjük. Ezt követően 100 tömegrész vizet adagolunk, majd a reakcióelegyet visBzamelegitjük 90 °C-ra. Ezután a kö-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
