198742. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxidatív száradó alkidgyanták emulzióinak előállítására
5 HU 198742 B 6 zőt vákuummal távolítjuk el. A részleges észterezést 10-25 mg KOH/g savszám és 10- -16 ml/g határviszkozitás [('I/Íchcu; 20 °C] eléréséig folytatjuk. Előnyösen 12-20 mg KOH/g savszám és 12-15 ml/g határviszkozitás elérésére törekszünk. A gyantákat a (III) lépésben legfeljebb 20 tömeg%, előnyösen 5-15 lömeg% szerves segédoldószerben oldjuk és a gyanta savcsoportjai 50-100%-os semlegesítésére elegendő mennyiségű ammóniát, szerves amint vagy alkálifémhidroxidot tartalmazó vízben, 40 és 80 °C közötti hőmérsékleten emulgeáljuk. Segédoldószerként mindenekelőtt alkoholok vagy éteralkoholok, mint n-butanol vagy etilénglikol-monobutiléter alkalmasak. Aminként pl. trietil-amint vagy dimetil-etanol-amint használunk. A találmány szerinti eljárással előállított termékek a megfelelő szikkativokkal ellátva oxidativ úton száradó, valamennyi szokásos felviteli eljárással alkalmazható, normál- és megemelt hőmérsékleten egyaránt száradó, ipari alkalmazásra alkalmas vízzel hígítható lakkok alapjául szolgálnak. 40 t% vagy ennél nagyobb zsírsavtartalmú alkidgyanták használata esetén a találmány szerinti eljárással előállított emulziók vízzel hígítható falakkok előállítására is használhatók. Ezen kívül ősszeférhetőségük miatt akrilát polimerdiszperziókkal kombinált lakkok előállítására is alkalmasak, Szikkatívokként a szakember előtt ismert mennyiségben a szokásos, vízzel hígítható szilárd anyagokat használjuk. A következő példák a találmány szerinti eljéi-ást világítják meg. A megadott részek, illetve % alatt tömegrészek ill. t% értendők. A megadott határviszkozitásokat kloroformban, 200°-on mértük. (I) A kopolimerizátumok előállítása Pl kopolimerizátum Alkalmas, visszafolyató hűtővel és adagolóberendezéssel ellátott reakcióedényben 40 rész xilolt, 40 rész izopropanolt, 60 rész lenolajsavat, 11 rész ízobutil-metakrilátot, 1 rész etil-hexil-akrilátot, 2 rész vinil-toluolt, 6 rész metakrilsavat, valamint 3 rész dibenzoil-peroxidot és 0,2 rész dodecil-merkaptént visszafolyató hűtő alkalmazása mellett kb. 95 °C-on melegítünk és ezen a hőmérsékleten egyidejűleg hozzáadjuk 44 rész izobutil-metakrilát, 4 rész etil-hexalkrilát, 8 rész vinil-toluol, 24 rész metakrilsav és 0,8 rész dodecil-merkaptán elegyét és 10 rész xilol, 10 rész metiletilketon, 40 rész lenolajsav és 11 rész dibenzoílperoxid elegyét, 5 órán belül, egyenletesen. Ezután a reakcióelegyet viszszafolyató hűtő alkalmazása mellett, forralva, azt a reakció gyakorlatilag teljessé tételéig (szilárdanyag-tartalom meghatározás) polimerizáljuk. Szükség esetén ezalatt az idő alatt a megadott peroxidmennyiség 1/4 részét még a reakcióelegyhez adjuk. A kopoliiner zsírsavtnrtalma (100%-os gyantára számítva) 50%, metakrilsav tartalma 15%, szilárdanyag-tavtalnw 65,5% és halár viszkozitása [tyiimra,. 20 °C] 4,6 ml/g. P2 kopolimerizátum 50 rész víztelenített lenolajsaval 145 °C-ra melegítünk, és 6 óra alatt hozzáadjuk 55 rész izobutilmetakrílát, 35 rész metakrilsav és 10 rész viniltoluol elegyét, valamint egyidejűleg 20 rész víztelenített lenclajsav és 6 rész terc-butil-perbenzoát elegyét egyenletes ütemben, A polimerizáció teljessé tétele érdekében a reakcióelegyet további 8 órán át 145 °C-on tartjuk, miközben 2 óránként 5 rész xilolból és 0,5 rész terc-bulil-perbenzoátból álló elegyet adunk hozzá, 3 alkalommal. A kopolimer zsírsavtartalma 41,2%, szilérdanyag-tartalma 90,3 %, határviszkozitésa U*l) DMF, 20 °C] 4,7 ml/g. (DMF=dimetilformamid). (II) Akriléttal módosított alkidgyanták előállítása PA1 módosított alk id gyanta 100 rész p.terc, butilbenzoesavat, 20 rész benzoesavat, 160 rész leriolajzsirsavat és 141 rész pentaeritritet 250 °C-ra melegítünk és 90 percig ezen a hőmérsékleten tartunk. Ezután 220 °C-on 120 rész konjugált, technikai linolzsírsavat, 100 rész 1500 molekulatömegű PEG-t, 64 rész ftálsavanhidridet, 30 rész tetrahidroftálsav-anhidridet és 376 rész 90,3%-os P2 polimerizétumot adunk hozzá. A reakcióelegyet xilol, mint azeotropképző jelenlétében addig észterezzük, míg 54 mg KOH/g savszámot és 6,8 ml/g határviszkozitást [(*j,)chci3, 20 °C] érünk el. A gyanta szilárdanyag-tartalma 92%, PEG-tartalma 9,8%, polimertartalma 33%. PA2 módosított alkidgyanta 200 rész lenolajat, 130 rész p-terc-butil-benzoesavat, 91 rész pentaeritritet és 20 rész trimetilol-propánt 250 °C-ra melegítünk, és 2 órán át ezen a hőmérsékleten tartunk. 140 °C-on 715 rész 65%-os Pl polimerizétumot adunk hozzá, és a hőfokot ismét 180 °C-ra emeljük. A jelenlévő oldószert vákuumban lehetőleg teljesen eltávolítjuk. Ezután 100 rész 1500 molekulatömegü PEG-t és 92 rész ftálsavanhidridel adunk hozzá és a reakcióelegyet xilol, mint azeotropképző jelenlétében addig észterezzük, amíg 52 mg KOH/g savszámot, és 7,1 ml/g határviszkozitést ity)cH03: 20 °C] érünk el. A gyanta szilárd-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
