198481. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kinazolin származékok és ilyeneket hatóanyagként tartalmazó gyógyszerkészítmények előállítására

1

HU 198481 B

2

Példa- Hét Előállítási Kitermelés Kinyert 'H-NMR spektrum, 5 ppm IR spektrum

szám mód (referencia (%) forma (cm'1)

példa száma) (op. ’C)

7,13 (2H, br.s), 7,44 (lH,s), 7,87 (1H, d, J= 8 Hz),

8,98 (1H, s).

HC1 só 259

(bomlik)

* A nyersanyagot, az 5,8-dihidro-8-etil-5-oxo-piperazino-pirido[2,3-d]pirimidint a 18600/1978 számú közzététel japán szabadalmi leírás szerint állítottuk elő.

21. (Ill) A 82

R5=-Et (56)

(a 3. és 4. szénatom között a gyűrűben egyes kötés helyezkedik el)

HC1 só DMSO-de

287-288 1,16 (3H, t, J= 7 Hz), 2,72

(2H, t, J= 7 Hz), 3,44 (4H),

3,90 (8H, br.s), 4,08 (6H, s),

7,78 (1H, s), 7,84 (1H, s),

8,21 (1H, s), 8,71 (1H, br.s),

9,11 (H, br.s), 12,80 (1H, br.s),

22. (IV) B

R7=H (43)

Ha só

KBr tabletta

300

DMSO-ban való oldhatatlan-3300, 3160,

(bomlik)

sága miatt nem mértük

2900, 1705,

Tömegspektrum:

1605, 1585,

422 (M+ -Ha)

1328, 1245, 1112, 1020, 985, 835.

23. (IV) B

(45)

92

HC1 só DMSO-dő KBr tabletta

272 1,17 (3H, t, J= 9 Hz), 3,20- 3290, 1663,

(bomlik) -3,60 (10H, m), 3,88 (3H, s), 1590, 1510,

3,92 (3H, s), 4,40 (2H, s), 1430, 1253,

7,57 (1H, s), 7,76 (1H, s), 1112, 984,

8,66 (1H, s), 8,90 (2H, br.s). 870, 793.

24. (IV)

R7= Me

B

(45)

94

HQ só DMSO-dő

280-281 3,04 (3H, s), 3,88 (3H, s),

(bomlik) 3,94 (3H, s) 4,05 (8H, m),

4,42 (2H, s), 7,44 (1H, s),

7,78 (1H, s), 8,72 (1H, s),

(2H, brs).

Nujol

3600-2700, 1665, 1615, 1598, 1520, 1260. 8,76

25. (IV) B

(45)

R7=-i-propil

76

HQ só 263-264

DMSO-de

1,22 (6H, d, J= 7 Hz), 3,88 (3H, s), 3,94 (3H, s), 4,05 (8H, in), 4,38 (3H, m), 7,48 (1H, s), 7,78 (1H, s),

8,72 (IH, s), 8,80 (2H, br.s).

Nujol

3400-2600,

1665, 1615,

1595, 1515,

1254, 1232, 986.

26. (IV) B

(45)

R7=n-propiI

63 HO só DMSO-dő KBr tabletta

250-252 0,87 (3H, t, J= 7 Hz), 1,60 3390, 3120,

(2H, hextett, J= 7 Hz), 3,43, 2960, 2930,

(2H, t J= 7 Hz), 3,88 (3H, s), 2870, 1660, 3,92 (3H, s), 4,06 (8H, s), 4,41 1615, 1590, (2H, s), 7,64 (1H, s), 7,81 1515, 1435,

(1H, s), 8,72 (1H, s), 8,73 1255, 1110,

(1H, br.), 8,99 (1H, br.),' 985.

12,46 (1H, br.).

27 .(IV) B

(45)

R7=n-butil

47

HO só DMSO-dő KBr tabletta

263-265 0,92 (3H, t, J= 7 Hz), 1,05- 350, 3120, 2950,

-1,76 (4H), 3,47(2H,t,J=7 Hz), 2870, 1660, 1615, 3,89 (3H, s), 3,92 (3H, s), 4,08 1590, 1510,

25