198426. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkálifém-hidroaluminát előállítására
1 198 426 2 a második lépcsőben 135—150 °C-on 360—370 g/1 Me20 tartalom eléréséig pároljuk be az oldatot. A kétlépcsős bepárlást előnyben részesítjük, mert termelékenyebb és hatékonyabb. A bepárlás során alkálifém-hidroalumináttal telített aluminátoldat képződik, amelyet 95—105 °C-on 2—3 órán át állni hagyjuk, amikor is alkáíifémoxid-tartalma 385-395 g/1 értékre emelkedik. Az oldat most már túltelített, sűrű, az alkálifémoxidok mólaránya 2,05. A sűrű oldatot 50 °C hőmérsékletű, szőtt fémhálóból álló szűrőfelületre vezetjük, ahol a termék kristályosodik és az anyalúgtól elkülönül. A kristályosítással egybekötött szűrés a kristályosítás időtartamának csökkentését, a hozam növelését, az elválasztás hatékonyabbá tételét eredményezi. Az anyalúgot visszavezetjük a szinterezett kiindulási anyag küűgozásához, így marónátront takarítunk meg. A fent részletezett eljárásmódnak az alábbi előnyei vannak: — az egylépcsős bepárlás esetén előfordulhat, hogy a termék a bepárló berendezés falaira rakódik le, ami a bepárlás hőtechnikai paramétereit rontja. Ezért előnyös a kétlépcsős bepárlás, ahol az első lépcsőben 120 °C-on 225-230 g/1 alkálifémoxid-koncentrációt érünk el. Az ilyen oldat még nincs telítve, az anyag oldott állapotban van. A második lépcsőben 135—150 °C-on 360 370 g/1 Me20-tartalomra pároljuk be az oldatot, a bepárlási hőmérséklet emelése következtében az oldat viszkozitása csökken, ugyanakkor az alkálifém-hidroaluminát oldékonysága növekszik, ezért szilárd fázisú termék kiválása nem valószínű, azaz a bepárló falaira nem rakódik le termék. Ajánlatos, ha a telített, viszkózus oldatot 95-105 °C-on 2—3 órán át állni hagyjuk, aminek során az alkálifémoxid koncentrációja 385—395 g/1 értékre emelkedik. Az állás kedvezően befolyásolja a kristályképződést. Utána 10—95 °C hőmérsékletű, mozgó szűrőfelületen kristályosítjuk a terméket. A szűrőt folyó hideg vízzel hűtjük. A leírt kétlépcsős bepárlás esetén az eljárás energiaigénye (primer gőz) nem nagy. A találmányt az alábbi kiviteli példákkal közelebbről ismertetjük. 1. példa 278,4 kg nefelinércet (20,8 tömeg% Me2 0, 34,2 tömeg% A1203, 3,5 tömeg% Fe203, 43 tömeg% Si02, a többi: egyéb) és 490 kg mészkövet (54 tömeg% CaO, 2 tömeg% Si02, a többi: egyéb) 85 mikron szemcseméretre aprítjuk, majd összekeveijük 330 kg vízzel. A CaO:Si02 mólarány 2,05, az Me20:(Al203+Fe203) mólarány 1. A keveréket forgó csőkemencében 1200 °C-on szinterezzük, utána aprítjuk, majd 35 g/1 alkálifém-oxidot, 30 g/1 Al203-t (Me20:Al203=l,93) tartalmazó oldattal kilúgozzuk. A kilúgozás után kapott oldatot szüljük, összetétele (g/1): Me2Q 72,5 A1203 109 Si02 0,6 kausztikus mólarány: 1,1. Az oldatot kovasavmentesítjük (0,05 g/1 Si02) és a kapott fehér iszapot szűrés után visszavezetjük a kiindulás keverék készítéséhez. A szűrt aluminátoldat (1 m3) filmbepárlóba kerül, ahol 120 °C-on 350 g/1 alkálifám-oxid koncentrációra bepároljuk. A 0,206 m3 megmaradt, 120 °C hőmérsékletű oldatot a bepárlóból mozgó szűrőfelületre vezetjük, a szűrőfelület poliamidszálból áll és beleöntés típusú szűrőn van. A szűrő nem dolgozó részére 5 °C hőmérsékletű vizet vezetünk folyamatosan, ettől a szűrő felületi hőmérséklete 10 °C. A hűtött szűrőn a termék azonnal kiválik és elkülönül az anyalúgtól. Az anyalúg 1,93 kausztikus mólarány mellett 35 g/1 Me20-t és 30 g/1 Al203-t tartalmaz. Az anyalúgot visszavezetjük a kilúgozás lépcsőjébe. Hozam: 63 kg (az elméleti hozam 68,5%-a), összetétel: Me20 25t% A1203 37,5 1% SiC)2 0,051% Fe203 0,02 1% Me20:Al2 0=1,1 nedvesség: 25 t% A termék ömleszthető fehér szilárd anyag, kereskedelmi termék. 2. példa 280,3 kg nefelinércet és 521,7 kg mészkövet — az anyagok összetétele az 1. példában megadottaknak felel meg - 80 mikron szemcseméretie aprítunk. Az egyesített őrleményhez 335 kg vizet adunk. A kapott elegyben a CaO:Si02 mólarány 2,1, azMe20:(Al203+Fe203) mólarány 1,1. A keveréket forgó csőkemencében 1250 °C-on szinterezzük, majd 35 g/1 alkálifém-oxidot és 14 g/1 Al203-t tartalmazó oldattal (Me20:Al203 = =4,1) kilúgozzuk. Az oldat összetétele az alábbi: Me20 72,5 g/1 A!203 70 g/1 Si02 0,1 g/1 kausztikus mólarány: 1,7. A kovasavtalanított oldat Si02-tartalma 0,05 g/1. A kovasavtalanítás során képződéi fehér iszapot szűréssel eiválasztju^majd a folyamat elejéhez visszavezetjük. Az oldatot Filmbepárlóban 150 °C-on 400 g/1 Me20- tartalomra bepároljuk. A megmaradt 0,182 m3 oldatot (hőmérséklet: 150 °C) öntőszűrcin rögzített, poliamidszálból készült, mozgó szűrőfelületre vzeetjük, amelynek 95 °C-os hőmérsékletét úgy biztosítjuk, hogy a szűréi nem dolgozó felületéhez 30 °C-os vizet vezetünk. A termék azonnal kristályosodik és az anyalúgtól elkülönül. A 35 g/1 Me20-t és 14 g/1 Al203-t tartalmazó anyalúgot (kausztikus mólarány: l ,7) a kilúgozás lépcsőjébe vezetjük vissza. A termék hozama 56 kg (80%). összetétele: 36,5 tömegé Me2G, 43 tömeg% A1203, 0,07 tömeg% Si02, 0,02 tömeg% Fe203, fennmaradó rész kötött víz, az Me20 és A1203 közötti mólarány: 1,4, nedvességtartalom: 21%. A termék ömleszthető fehér por, amely ebben a formában kereskedelemben forgalmazható. 3 példa Az 1. példában megadott összetételű nefelinérc 280,3 kgját és az 1. példában mgadott összetételű 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
