198426. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkálifém-hidroaluminát előállítására
1 198 426 tartalomra bepároljuk, míg a másik lépcsőben mintegy 150 °C-on pl. 360—370 g/1 alkálifémoxid-tartalom eléréséig folytatjuk a bepárlást. Kétlépcsős bepárlás esetén kevesebb hőhordozóra (gőzre) van szükség. Előnyös, ha az aluminátoldatot a második bepárlás után 95-105 °C-on 2—3 órán át állni hagyjuk, míg az alkálifém-oxid koncentrációja eléri a 385-395 g/1 értéket. Ez alatt az idő alatt javulnak a kristályosodási viszonyok. A kristályosítást mozgó szűrőfelületen végezzük, előnyösen 20-50 °C felületi hőmérséklet mellett (ez a hőmérséklet ipari körülmények mellett is könnyen tartható be). A szűrőfelületen az alkálifém-hidroaluminát gyorsan kristályosodik, kiválik az anyalúgból. Szűrőfelületként poliamid szövet, szőtt fémháló és egyéb megfelelő szűrőanyagokjöhetnek számításba. A találmány szerinti eljárást az alábbiakban részletesebben leírjuk (a leírt változat a legelőnyösebb megvalósítási módnak felel meg). Az alumíniumtartalmú nyersanyagot, például nefelint és mészkövet 80-95 mikron szemcse méretre aprítjuk. Nefelint, mészkőőrleményt és alkálifém-oxidot úgy keverünk, hogy a por CaO:Si02 mólaránya 2,1:1, Me20:(Al203+Fe203) mólaránya 0,95-1 legyen (Me = Na, K). A porkeveréket forgó kemencében 1150— 1250 °C-on szinterezzük. A szinterezett terméket aprítjuk és olyan aluminátoldattal lúgozzuk ki, amely 1,63-4,2 közötti kausztikus mólarány mellett 14—30 g/1 AljO3-at, 35-36,5 g/1 Me2O t, 0,5-0,'7 g/1 Si02-í tartalmaz. A kilúgozás során az oldat koncentrációja nő, kausztikus mólaránya azonban 1,1—1,7 értékre csökken. A kapott aluminátoldatból az oldhatatlan részt kiszűrjük, majd az oldatot 0,05—0,07 g/1 maradék Si02 tartalomig kovasavtalanítjuk. A fehér iszap formájában kivált kovasavat elválasztjuk. A kovasavtalanított aluminátoldat nagyobbik része timföld, káliumkarbonát és szóda előállításához szolgál kiindulási anyagként, a másik részből alkálifém-hidroaluminátot állítunk elő. A kiindulási lúg kausztikus mólaránya 1,1—1,7 kell hogy legyen. Ez a mólarány a szinterezett nyersanyag kilúgozásakor magától áll be, ha a fent megadott koncentrációjú lúggal végezzük a kioldást. A megadott mólarányú oldatot 120—150 °C-on 350—400 g/1 Me2 O-tartalomra bepároljuk. A bepárolt aluminátlúg a szabványacélból készült berendezéseket nem korrodálja, ami arra vezethető vissza, hogy az alkálifémoxidok kémiailag kötött állapotban, aluminát-ionok formájában vannak jelen az oldatban. Amennyiben az aluminátoldat Me20:Al203 aránya az 1,7 értéket meghaladja, a termék nehezen kristályosítható, mert 120-150 °C-on az Me2-Al2-Al203 rendszer eléggé stabil. Az 1,1-nél kisebb kausztikus mólarány sem kívánatos, mert az eljárás hőmérsékletén az oldat alkálifém-hidroaluminátból túltelített, túl gyorsan kristályosodik és a bepárlók eltömődnek kivált kristályokkal. Az 1,1—1,7 kausztikus mólarányú oldat bepárlása során telített alkáüfém-hidroaluminát-oldat keletkezik, a 95—150 °C hőmérsékletű oldatot 10—95 °C hőmérsékletű mozgó szűrő felületre vezetve kristályosítjuk. A termék gyakorlatilag azonnal víilik ki az oldatból. A meleg oldat felmelegíti a szűrőfelületet is, így annak hűtéséről gondoskodni kell. A 10 °C és 95 °C közötti hőmérséklet fenntartása céljából a szűrő másik oldalára (vagy pl. szűrődob esetén az éppen nem dolgozó felületrészre) hűtőközeget, előnyösen vizet vezetünk. A +5 °C hőmérsékletű hideg víz lehűti a szűrő felületét 10 °C-ra, Amennyiben a szűrőfelület hőmérséklete meghaladja a 95 °C-ot, a kristályosodási sebesség csökken, a termék kiválása nem elég hatékony. 10 °C alatti hőmérséklet esetén az aluminátoldat viszkozitása emelkedik, a szűrőfelületen kéregszerű réteg alakul ki, amely a további kristály lerakód ást gátolja. Ezért a szűrőfelület megadott hőmérsékletét be kell tartani. A megfelelően hűtött szűrőfelületen a só gyorsan leválik. A szűrőben elválasztott anya lúgot visszavezetjük a kilúgozás lépcsőjébe, így az anyalúgban levő alkáH- fémhidroxid hasznosul, és vegyszert takarítunk meg. A kapott alkálifém-hidroaluminát homogén, krsitályos, fehér termék, amely alkálifém sóból és alumíniumtrihidroxidból áll, és az Me2OAl203*2,5H20 képletnek felel meg, ahol Me nátriumot vagy káliumot jelent. A termék jól oldódik vízben, tárolás közben karbon izálódik (fnom, vékony karbonátréteg alakul ki rajta); a termék higroszkópikus, összetapadásra hajlamos, ömlesztett tc mege 1280-1320 kg/m3. A termék igen tiszta, összetétele: 25-38 tömeg% Me20, 37,5-44,5 tömeg% A1203. legfeljebb 0,1 tömeg% SiO;;, legfeljebb 0,02 tömeg% Fe203, 20-25 tömeg% nedvesség. Az alkálifémoxid és alumíniumoxid közötti mólarány 1,1—1,4. A technika állásából ismert eljárásokhoz viszonyítva a találmány szerinti élj árasnak az alábbi előnyei vannak: — az energiafelhasználás 5,5—8%-kal csökken; — a termék hozama 8,5-26%-kal nagyobb; — a bepárló és kristályosító lépés technológiája egyszerűbb; — a kilúgozáshoz használt oldat visszavezetése következtében az anyalúgban levő alkálitartalom is hasznosul. A fent megadott paramétertartományokon belül különösen előnyösen az alábbiak szerint járunk el. Alumíniumtartalmú nyersanyagot, például nefelint 80 mikron szemcseméretre aprítunk. Az alábbi oxid mólarányokat állítjuk be: CaO:SiO2=2,05:l és Me20:(Al203+ +Fe2O3)=0,95:l. Az elegyet forgó csőkemencében 1200 °C-on szinterezzük, utána Me20:Al203 =1,63— 4,2 kausztikus mólarány mellett 14-30 g/1 Al203-t, 35-35,5 g/1 Me20-t, 0,5-0,7 g/1 Si02-t tartalmazó oldattal a szinterezett terméket kilúgozzuk. Kilúgozás után az oldat kausztikus mólaránya 1,1-1,7. Szűrés után az aluminátoldatot kovasavmentesítjük, a maradék Si02-tartalom 0,07 g/l-t tesz ki. A kovasavmente ütéskor keletkezett fehér iszapot elválasztjuk és az eljárás elejére, a keverési lépcsőbe vezetjük vissza. Az aluminátoldatot bepároljuk. Az első bepárlási lépcsőben 120 °C-on 225—230 g/1 Me20 tartalom eléréséig, 2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
