198164. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú izobutén előálítására
9 198 164 10 9. példa Katalizátorként az 1. példában leírt kereskedelmi kationcserélő gyantát használunk. Egy 80 cm hosszú, acélból készült, 2,29 cm belső átmérőjű, és két, különböző hőmérsékletre fűthető zónával rendelkező termosztáló köpennyel ellátott csőreaktorba 20 ml TBA/víz-azeotrop elegyben duzzasztott ioncserélő gyantát töltünk. A gyanta a reaktor alsó harmadában van. A maradék reaktortérfogatot V4A-töltőanyaggal kitöltjük és előmelegítő zónaként szolgál. A reaktorba centrálisán elhelyezve elmozdítható termoclcmet helyezünk. A reaktor előtt és mögött felszerelt figyelőablak lehetővé teszi a folyadékelegy homogenitásának ellenőrzését. Egy kísérletsorozatban a TBA-hasítást közel izoterm üzemmódban (hőmérsékletkülönbség a katalizátorágyban maximum 2 °C), a 2. példa szerinti eljárással, de 11 bar nyomáson hajtottuk végre, miközben a 2 tömegáramban a hőmérséklet és a TBA-koncentráció változó volt. A friss TBA-t izobutén-oligomer-mentes, tiszta (99%) TBA-ként az 1 vezetéken vezettük be. Az oszlop lehajtószakaszából elágazó oldalleszívó vezetékben 4 vezetékben a TBA-koncentráció 60 tömegszázalék TBA esetén a 2 áramban kb. 58 tömegszázalék, 80 tümegszázalék TBA esetén kb. 78 tömcgszázalék, 90 tömegszázalék TBA esetén kb. 85 tömegszázalék. A tömegáramokat gázkromatográfiásán analizáltuk. Az alkalmazott körülményeket és az elért eredményeket a 2. táblázatban állítottuk össze. A térfogatsebességre (LHSV) és a térfogat-idő-kitermelésre (TIK) a 3-8. példákban megadott definíciók érvényesek. 10. példa Az 1. példában megadott adatokkal jellemezhető makropórusos ioncserélő gyantát 1 mmól/g száraz gyanta mennyiségű Na-ionnal annyira Inaktiváljuk, hogy a maradék hidrogénkapacitás 2,8 mval H+/g száraz gyanta legyen. A 9. példában leírt reaktorba 30 ml, TBA/víz-azeotrop elegyben duzzasztott gyantát töltünk. A TBA dehidratálását a 9. példában ismertetett eljárással végezzük, A körülményeket, és az elért eredményeket a 3. táblázat tartalmazza. 3. táblázat Hő-Térfogat-Izobutén kitermelés (kg/l.h) mérséksebesség TBA tömeg % a 2. áramban let, °C 1/1.h 90 70 60 100 100 2,5 1,9 110 120 5,2 4,1 10 120 130 10,5 9,2 140 300 28,3 Az izobutén-szclcktivitás minden esetben 100 mól%, és azizobutén tisztasága 99,99%. 1. összehasonlító példa 20 Ez a példa a katalizátor-gyanta aktivitását cs szelektivitását mutatja kétfázisú, folyékony reakcióelcgybcn. A katalizátor és a kísérlet kivitelezése azonos a 3—8. példában leírttal. 130 °C közepes hőmérsékleten, 15 bar reakciónyomáson és 120 1/1.h térfogatsebességgel az 1 vezetéken, a 2 és 3 vezetékből származó köráramokkat együtt 0,16 kg/h friss azeotrop elegyet vezetünk felülről lefelé a reaktoron keresztül. Az 1,2 és 3 vezetékből jövő tömegáramok 30 aránya 1 :64,5 :0,12. A TBA/víz-elegy a reaktor bemenetén 25 tömegszázalék TBA-t és 75 tömegszázalék vizet tartalmaz. A reaktorhozadek kétfázisú és folyékony. Az izobutén térfogat-idő-hozam 1,1 kg/l.h, az izobutén-szelektivitás 97,8 mól%. 3E 2. összehasonlító példa A 9. példában leír! kísérlet kivitelezésének meg- 40 felelően a 2 vezetéken (v.ö. 2. ábra) egy 95 tömegszázalék TBA-t és 5 tömegszázalék vizet tartalmazó TBA/vízelegyet 150 °C-on, 120 1/1 .h térfogatsebességgel és 15 bar reakciónyomáson átvezetünk a reaktoron. A reakcióhozadék homogén és folyékony. Az 45 izobutén térfogal-ídő-kitcrmclcsc 21,6 kg/h, az izobutén-szelektivitás 98,6 mól %. 2. táblázat Hőmérséklet, °C Térfogatsebesség, 1/1.h Izobutén térfogat-idő-kitemelés TBA tömcg% a 2 áramban (kg/fh) Izobutén-szelektivitás (mól%) TBA tömcg% a 2 áramban 90 80 70 60 90 80 70 60 90 120 2,0 1,4 1.0 100 100 100 100 120 4,1 3,0 2,2 100 100 100 116 120 7,3 6,0 4,8 100 100 100 120 120 15,1 12,0 9,8 99,9 100 100 130 300 22,6 19,2 15,3 99,9 99,9 100 140 300 40,5 99,8 Az izobutén tisztasága 99,99%. 6
