198164. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú izobutén előálítására

i]

198 164

12

4. táblázat

összehasonlító

példa

Hőmérséklet.

°C

Reakciónyomás,

bar

Térfogatsebesség,

1/1.h

Tömeg % az. áramban

1/obutcii a reaktor előtt TBA 1!20

TIK

kg/l.li

Szelektivitás

Iliül %

1

80

1,05

90

80

20

0,32

99,7

2

90

1,4

110

80

20

0,75

99,5

3. és 4. összehasonlító példa

A kísérlet végrehajtása a következő változtatásokkal a 2. példában leírtak szerint történik. Az 1. példában leírt, TBA/víz-azeotrop-clegyben duzzasztott kationcscrélo gyantából 1G0 ml-t enyhén rázatunk egy 80 cm hosszú, fűtőköpenyes üvegreaktorban (belső átmérő 4,5 cm), amelynek a közepén mozgatható termoelem helyezkedik el. A reakciónyomást úgy választjuk meg, hogy az adott hőmérsékleten a rcaklorelegy forrjon. A friss, azeotropos összetételű, izobutén-oligomcr-nicntcs TBA/víz-elegyct a körfolyamatban vezetett TBA/vízelegyekkei összekeverjük és alulról felfelé vezetjük a reaktorba. Ezzel és a képződött ízobutén elgőzölögtetésével előidézett turbulencia a katalizátort diszperzióban tartja. A képződött izobutént a reaktorfejen található harangkolonnán át 10 vezetéken gáz formájában folyamatosan leszedjük. A folyékony reakciófázist a katalizátor elválasztásához a reaktor felső végén található szűrőgyertyán keresztül eltávolítjuk a reaktortérből (térfogat 1,2 1) és a 2. példában leírt eljárással azonos módon kezeljük. A körülményeket és a kapott eredményeket a 4. táblázat tartalmazza. A térfogatsebesség és a térfogat-idő-kitcrmclés mindig a duzzadt katalizátortérfogatra vonatkozik. A tömegáramokat gázkromatográfiásán analizáltuk.

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Eljárás nagy tisztaságú izobutén előállítására terc-butanol dehidratálásával savas katalizátor jelenlétében, azzal jellemezve, hogy

a) terc-butanol vizes oldatát, amely 40—90 tömegszázalék terc-butanolt tartalmaz, folyamatosan egy reaktorba vezetjük és homogén folyadékfázisban, rögzített ágyas, erősen savas ioncserélő gyantából ^ álló katalizátoron, 80—150°C-on és 5—25 bar nyomáson debidratáijuk,

b) a homogén, folyékony rcakcióelcgyet a rcnkciótértö! elválasztott desztillációs részben frnkcionáijuk,

2q és az izobutént a víztől és az át nem alakult tercbutanoltól elválasztjuk,

c) az át nem alakult terc-butanolt tartalmazó tcrc-butunol/ví/e!egycl a lerc-l uinnol desztillációs dúsít tsa után ismét a reaktorba vezetjük egy olyan körfolyamatáramban, alio! a frissen bevezetett tcrcbutanolból és a körbevezetett terc-butanol/vízből álló elegy a reaktorba belépéskor 40—90 tömegszázalék ercier-butanolí tartalmaz, és a terc-butanoilal ekvivalens mennyiségben képződő vizet, amit adott

30 esetben a körfolyamatban terc-b.itanollal elegyítünk, kivezetjük.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy terc-butanolt 100—130 °C-on dehidratálunk.

3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal 35 jellemezve, hogy a terc-butanolból és vízből álló elegy

a reaktorbemeneten 55—85 tömegszázaiék terc-butanolt Tartalmaz.

4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az izobutént a terc-buta-40 no!/vízelegytö! egy desztilláló oszdop fejen elválasztjuk, az oszlop lehajtó szakaszán a terc-butanolt a lemenő vízről azeotrop ledcsztilkíljuk, miközben az oszlop alján kiváló, az i/.obi télitől cs terc-butanol tőt elválasztott vizet kivezetjük, és a lehajtó- 45 szakasz feletti kctlősfenékről egy te re-bután ólban dúsított terc-butanol /vízelegyet oldalieszívó vezetéken elágaztatunk és köráramként közvetlenül a reaktorba vezetjük.

1 rajz

Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: lllmor Zoltán osztályvezető’ Megjelent a Műszaki Könyvkiadó go adózásában

COPYLUX Nyomdaipari cs Sokszorosító Kisszövetkezet

7