197967. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ritkaföldfémekkel aktivált kalcium-szulfát termolumineszcens doziméter előállítására

197967

2. Táblázat: A 2.b. példa szerint előállított CaSO^rDy és CaSO^rTm, valamint a kereskedelmi forgalomban kapható CaSOi+iDy és LiF-700 TLD anyagok relatív érzékenysége

5 6

TLD

Érzékenység

nC/^lév

%

CaSOi* :Tm

2.b. példa szerint előállátva

9,09 . 10~3

161,4

CaSOij :Dy

2.b. példa szerint előállítva

5,63 . 10-3

100

CaSOi* :Dy (HARSHAW)

4,94 . 10'3

87,7

LiF-700 (HARSHAW)

0,34 . 10'3

6,0

A hidrogén-peroxid oldat adagolása lehetővé teszi a szemcseméret eloszlás szabályozását is. A kénsav-víz rendszerben a 98,3% kénsavat tartalmazó oldat forráspontja a legmagasabb, 338°C. Ezen a hőmérsékleten azonban már bomlik kéntrioxid leadása közben. Kalcium-szulfát-dihidrátot forró tömény kénsavban oldva és desztillálva, az oldat töményedik. A spontán gócképződés ~ 0,9—1 mól/ /dm3 kalcium-szulfát-dihidrát koncentráció elérése után kezdődik el és a desztillációt folytatva a kristályok növekedése megindul.

A gócképződés várható bekövetkezésének ideje a kiindulási összetétel, valamint a ledesztillált kénsav mennyiségének ismeretében egyszerűen megállapítható. A spontán gócképződés megindulása előtt a tiszta oldathoz annyi hidrogén-peroxidot adunk, hogy a hidrogén-peroxid koncentrációja a kénsavas oldatban 10'3— 10'1 mól/dm3 legyen. A hidrogén-peroxid oldat hatására bekövetkező oldhatóság csökkenés miatt sok kristálygóc keletkezik, amely a továbbiakban már nem oldódik vissza teljesen (ez vizuálisan is ellenőrizhető). így kapjuk a „kisszemcse" eloszlású kristályokat (2.a. példa), melyeknek szemcse-eloszlását az 1. ábra mutatja.

Amennyiben a hidrogén-peroxidot akkor adjuk a kénsavas oldathoz, amikor az oldat kalcium-szulfát koncentrációja 0,7—0,9 mól/

/dm3, a peroxid oldat adagolásakor keletkezett kristálygócok teljesen visszaoldódnak (amely vizuálisan is ellenőrizhető). A desztillációt folytatva az oldat töményedik, ennek folytán meginduló spontán gócképződés so- 35 rán kevesebb kristálygóc keletkezik. Ekkor kapjuk a „nagyszemcse" eloszlású terméket (2.b. példa), amelynek szemcseméret-eloszlását a 2. ábra mutatja.

Szükség esetén a teljes visszaoldódás 40 további 5—10%-nyi tömény kénsav adagolásával is elérhető.

A 3. és 4. ábra mutatja, hogy a fadinget növelő, nem kívánatos előcsúcs nagysága a szemcseméret növekedésével csökken. A mért 45 fading értékeket az 1. táblázat tartalmazza.

Ez az előnyös tulajdonság akkor is megmarad, ha a nagy szemcsés frakcióból aprítással kisebb szemcseméretű frakciót állítunk elő.

50 Az adott dózisra kapott TL válasz (érzékenység) a szemcsemérettől is függ. A legnagyobb érzékenységet a 63—200 pm közötti szemcseméretű frakció mutatja.

A különböző szemcseméretű frakciók re- 55 latív TL válaszait a „kisszemcsés" módszer (a 2.a. példa) szerint előállított mintáknál a 3. táblázat, a „nagyszemcsés" módszer (a 2.b. példa) szerint előállított mintáknál a 4. táblázat mutatja.

4