197967. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ritkaföldfémekkel aktivált kalcium-szulfát termolumineszcens doziméter előállítására

197967

3. Táblázat: Különböző szemcseméretíí frakciók relatív TL válaszai ("kisszemcsés" módszer:

2.a. példa szerint előállítva)

7 8

Szemeseméret intervallum pm

CaSÜ2:Dy

CaS0i4 :Tm

Relatív TL válasz %

0-63

77,6

79,8

63 - 200

100,0

100,0

200 - 315

93,5

87,8

315 - 400

85,5

91,6

400 - 500

75,5

86,2

500 - 630

66,6

78,4

4. Táblázat: Különböző szemcseméretíí frakciók relatív TL válaszai ("nagyszemcsés" módszer:

2.b. példa szerint előállítva)

Szemcseméret

intervallum

pm

CaSOi* :Dy

CaS0i( :Tm

Relatív TL va'lasz %

0-63

70,2

78,8

63 - 200

100,0

100,0

200 - 315

97,4

97,5

315 - 400

96,2

96,8

400 - 500

92,1

92,8

500 - 630

88,2

90,8

630 -1000

84,9

86,7

1000 felett

72,8

82,8

Amikor tehát az a cél, hogy az előállított TLD a legérzékenyebb frakcióból tartalmazza a legnagyobb mennyiséget, a „kisszemcse" módszert alkalmazzuk. Ebben az esetben a kissé nagyobb előcsúcs okozta ading-növekedés a kiértékelés előtti 160°C-os hőkezeléssel küszöbölhető ki, illetve, a kiíűtési görbe alatti terület integrálását magasabb hőmérsékletnél (140—160°C) kell elkezdeni (kapuzás) .

A „nagyszemcsés" módszer általánosan alkalmazható, mivel aprítással a kívánt frakció minden esetben beállítható. Speciális esetekben (űrhajó fedélzeti TLD; „Pille" TLD; bulb-doziméter, stb.) viszont a „nagyszemcsés" módszer alkalmazása szükséges.

1. példa

9—360 mg Dy203-t (vagy Tm203-t) oldunk 6 cm3 1:1 tömegarányban hígított kénsavban. A Dy2Os (Tm203) feloldása után 50 300 cm3 tömény kénsavat adunk hozzá és az oldatot 250—300°C-ig melegítjük. Ekkor hozzáadunk 42 g kalcium-szulfát-dihidrátot és a melegítést folytatva, az oldat hőmérsékletét 250—300°C között tartjuk. 1—3 órai 55 melegítés után a kiülepedett csapadékot felkeverjük és további 20—30 cm3 tömény kénsavat adunk az oldathoz. További melegítés hatására az eddig fel nem oldódott rész maradéktalanul feloldódik, az oldat teljesen kitisztúl (a kalcium-szulfát-dihidrát koncentráció 60 ~ 0,8—0,85 mól/dm3). Ezután az oldatot szárazra pároljuk. A termék kissé szürkés színű, mely 700—750°C-on néhány órás hevítés hatására kifehéredik. Aprítással és szitálással a kívánt szemcseméret frakció (álta- 65 Iában 63—200 pm) beállítható.

5