197864. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4 mikronnál kisebb közepes szemcseméretű alumínium-trihidroxid előállítására
197864 nátrium-aluminát oldatba, hogy annak 1 literére az őrölt alumínium-trihidroxid teljes felületéből 100—600 m2, előnyösen 200—400 m2 jusson. Amikor az őrölt aiumínium-trihidroxidot a megfelelő mennyiségben hozzáadtuk a feldolgozandó túltelített és meleg nátrium-aluminát oldathoz, az így kapott szuszpenziót mindaddig keverjük, míg az oldott A1203 — kausztikus Na20 tömegarány 0,7 vagy annál kisebb értéket ér el. Az említett átalakulás a keverés közben végbemegy, ha a kikeverést általában addig folytatjuk, míg az oldott A1203 — kausztikus Na20 súlyarány 0,65 és 0,35 közötti, előnyösen 0,60 és 0,40 közötti értéket ér el. A túltelített nátrium-aluminát oldat átalakulása (az alumínium-trihidroxid kicsapódása) 30—80°C, előnyösen 40—60°C hőmérsékleten megy végbe. A túltelített nátrium-aluminát oldat kikeverése után, vagyis azután, hogy a találmány szerinti eljárás második lépését az első lépésben előállított őrölt alumínium-trihidroxid jelenlétében végrehajtottuk, a két lépéses eljárás eredményeként olyan alumínium-tríhidroxid csapódik ki, amelynek kívánság szerint szabályozott átlagos átmérője 4 mikronnál kisebb, és amely szűk szemcseméret-eloszlású. A találmányt az alábbi példákkal világítjuk meg közelebbről az oltalmi kör korlátozása nélkül. 1. példa Ebben a példában azt szemléltetjük, hogy a találmány szerinti eljárással kívánt szemcsenagyságú, 4 mikronnál kisebb átlagos szemcseméretű aiumínium-trihidroxidot lehet előállítani. Evégett a találmány szerinti eljárás első lépésében bauxit lúgos feltárásával, Bayereljárással előállított ipari alumínium-trihidroxídból indulunk ki. Ebből az őrlés előtt vizes szuszpenziót készítünk, mely literenként 100 g alumínium-trihidroxid szárazanyagot tartalmaz. Az őrlést egy ismert horizontális forgástengelyű hengeres őrlőberendezésben végezzük, amelynek hasznos átmérője 100 mm, és amely őrlőtestként acélgolyókat tartalmaz. 1 liter szuszpenziót 2 kg 9 mm átmérőjű és 1 kg 6 mm átmérőjű golyóval őriünk. 24 óra őrlési idő elteltével olyan alumínium-trihidroxidot kapunk, amelynek az AFNOR X 11—621 és X 11—622 sz. szabványok szerint meghatározott BET felülete 13.5 m2/g, szemben az őrlés előtti alumíni um-trihidroxid 0,10 m2/g BET felületével. A találmány szerinti eljárás második lépéséhez olyan, a Bayer-eljárással előállított túltelített nátrium-aluminát oldatot használunk, amelynek összetétele az alábbi: A1203 100 g/liter kausztikus Na20 100 g/liter 4 5 oldott A1203 — kausztikus Na2ü tömegarány 1 Na2Ofcarbonaí 9 g/liter Corg. 4 g/liter Cl 6 g/liter Ebből az oldatból 2 literi betöltünk egy megfelelő reaktorba, és vizes szuszpenzió alakjában 30 g őrölt alumínium-trihidroxidot adunk hozzá. Ily módon 1 liter feldolgozandó túltelített nátrium-aluminát oldatra 15 g alumínium-trihidroxid jut. Az így kapott szuszpenziót egy függőleges tengelyű, széles lapátos keverővei keverjük percenként 60 fordulattal. A szuszpenzió hőmérsékletét 50°C-on tartjuk a kikeverés közben, melyet 20 órán át folytatunk. A kikeverés végén az oldott A1203 — kausztikus NaaO tömegarány 0,4, ami azt jelenti, hogy az oldott alumíniumoxid 60%-a kicsapódott. A második lépés befejeztével kinyert alumínium-trihidroxid átlagos átmérője 2,1 mikron az AFNOR X 11 —683 sz. szabvány szerinti ülepítéses módszerrel meghatározva. A kapott alurr ínium-trihidroxid emellett igen szűk granulometriai eloszlású: a szemcsék 90%-a 3 mikronnál kisebb és ugyancsak 90%-a 1,5 mikronnál nagyobb átmérőjű. összehasonlítás végett teljesen azonos túltelített nátrium-aluminát oldatot dolgoztunk fel olyan őrölt alumínium-trihidroxid felhasználásával, amelynek fajlagos BET felületét az őrléssel mindössze 4 mvg-ra növeltük meg. Ugyanabban a berendezésben és ugyanolyan módon eljárva, mint az előbbiekben, nevezetesen azonos mennyiségű túltelített nátrium-aluminát oldatból kiindulva és azonos mennyiségű őrölt alumínium-trihidroxidot használva, továbbá a fent említett hőmérsékleten és keverési sebességgel olyan aiumínium-trihidroxidot kaptunk, amely 2 mikron átlagos átmérőjű szemcsékből állt, de szemcséinek 10%-a nagyobb volt 10 mikronnál. 2. példa Ezzel a példával azt szemléltetjük, hogy a találmány szerinti eljárással kívánt esetben 1 mikronnál kisebb átlagos átmérőjű és szűk granulometriai eloszlású alumínium-trihídroxidot lehet előállítani. A találmány szerinti eljárás első lépésében Bayer-eljárással előállított, 2 m2/g fajlagos BET felületű aiumínium-trihidroxidot az 1. példában ismertetett berendezésben megőröltünk. E célból az alumíniurri-trihidroxidból literenként 100 g szárazanyagot tartalmazó vizes szuszpenziót készítünk. Az őrlést az 1. példában megadottak szerint végezzük, azzal az eltéréssel, hogy a műveletet ezúttal 30 órán át folytatjuk. Az őrlés végén olyan alumínium-trihidroxidot kapunk, amelynek fajlagos BET felülete 18 nr/g-Az eljárás második lépéséhez olyan Bayer-eljárással előállított túltelített nátrium-alu-6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
