197864. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4 mikronnál kisebb közepes szemcseméretű alumínium-trihidroxid előállítására
197864 Ismeretes ezenkívül egy korábbi eljárás, a 2 549 549 sz. amerikai szabadalmi leírásból, amely szerint a Bayer-eljárással előállított nátrium-aluminát oldathoz egy alumíniumsót adnak, és az így képződő alumíniumoxid gél egyrészét kristályos alumínium-trihidroxiddá alakítják, végül az így kapott keveréket hozzáadják a feldolgozandó túltelített nátrium-aluminát oldathoz, amelynek keverése közben igen finom alumínium-trihidroxid csapódik ki. Amint a kémiai módszerek alkalmazására vonatkozó különféle közleményekből kitűnik, az ilyen eljárásokban az igen kis átlagos átmérőjű alumínium-trihidroxid túltelített meleg nátrium-aluminát oldatból való kicsapással történő előállításához alumíniumoxid gélt készítenek és azt stabil kristályos fázissá alakítják. Ezek az eljárások azonban nem nyújtanak tökéletes és a szakembert kielégítő megoldást, mert olyan alumínium-trihidroxid szemcsék képződéséhez vezetnek, amelyek méretét nem lehet kielégítően szabályoz-ni. A gél minősége ugyanis nem reprodukálható megfelelően, azonkívül a gél stabilitása rövid ideig tart. A kutatásainkat az említett hátrányok ismeretében folytatva az említett hátrányoktól mentes eljárást találtunk és dolgoztunk ki szabályozható méretű, 4 mikronnál kisebb átlagos szemcsenagyságú egyenletes és szűk mérethatárú alumínium-trihidroxid túltelített meleg nátrium-aluminát oldat oltókristály jelenlétében való kikeverésével történő kinyerésére. A találmány szerint oly módon állítunk elő szabályozható méretű, 4 mikronnál kisebb átlagos szemcsenagyságú alumínium-trihidroxidot, hogy egy első lépésben alumínium-trihidr.oxidot addig őrölünk, míg olyan alumínium-trihidroxidot kapunk, melynek fajlagos BET felülete az őrlés folytán 8—25 m2/gra növekszik, azután egy második lépésben az őrölt alumínium-trihidroxidot a kikeverendő meleg nátrium-aluminát oldat teljes menynyiségével érintkeztetjük a túltelített nátrium-qluminát oldat 1 literére számítva 100— 600 m2 felületnek megfelelő mennyiségben, és az oldat kikeverését a kapott szuszpenzió keverésével addig folytatjuk, míg az oldott A1203 — kausztikus Na20 tömegarány 0,7— 0,35 értéket ér el. A továbbiak jobb megértése érdekében megjegyezzük, hogy kausztikus Na20 koncentráción azt a nátrium-aluminát oldatra g/literben kifejezett általánosan ismert koncentrációt értjük, amely az említett oldatban nátrium-alumináthoz kötött állapotban és szabad nátrium-hidroxid alakjában jelenlevő NasO együttes mennyiségének felel meg. Kutatásaink során az ismert eljárásokat, melyekben előnyben részesítették az alumíniumoxid gél használatát, oly módon próbáltuk tökéletesíteni, hogy a gél helyett előzetesen megőrölt alumínium-trihidroxidot használtunk. Ekkor arra a meglepő felismerésre 3 jutottunk, hogy ha őrölt alumínium-trihidroxidot viszünk a túltelített nátrium-aluminát oldatba, akkor az őrölt alumínium-trihidroxidénál lényegesen kisebb átlagos szemcseméretű alumínium-trihidroxid válik ki az oldatból, noha a korábbi ismeretek alapján az átlagos átmérő növekedésére kellett számítani. További vizsgálatainkban a megfigyelt jelenség okait keresve az őrölt alumínium-trihidroxidot olyan kicsapott alumínium-trihidroxiddal helyettesítettük, amelynek mind átlagos átmérője, mind eloszlása gyakorlatilag azonos volt az előbbiével. Ekkor, azt tapasztaltuk, hogy ugyanaz történt, mint az ismert eljárások közben, vagyis a kicsapódó alumínium-trihidroxid átlagos átmérője jelentősen megnövekedett. így tehát megállapíthattuk, hogy őrölt alumínium-trihidroxid használata esetén a túltelített nátrium-aluminát -oldat kikeverése közben egészen más folyamatok játszódnak le, mint amilyenek azonos szemcseméretű, de nem őrölt alumínium-trihidroxid használata esetén mennek végbe. * Annak érdekében, hogy tökéletesen megismerjük a találmány szerinti eljárást befolyásoló paramétereket, vizsgálatainkat azoknak a körülményeknek a felderítésével folytattuk, amelyek a legkedvezőbb szűk granulometriai eloszlású és 4 mikronnál kisebb átlagos szemcsenagyságú alumínium-trihidroxid kinyeréséhez. A fajlagos BET felület őrlés folytán bekövetkező megnövekedése az őrölt alumínium-trihidroxid fajlagos felülete és az őrlés előtt álló alumínium-trihidroxid fajlagos felülete közötti különbségből adódik. Mint már említettük, az alumínium-trihidroxid őrléssel megnövelt fajlagos BET felületének legalább Í8 m2/g ot kell elérnie. Ez az érték általában 10 és 25 m2/g között, előnyösen 12 és 20 m2/g között van. Az alumínium-trihidroxidot bármely ismert őrlőberendezésben megőrölhetjük. Az őrlést végezhetjük szárazon, de előnyös az őrlést folyékony közegben végezni. Ez utóbbi esetben az alumínium-trihidroxidot vizes közegben, célszerűen vízben szuszpendáljuk. A találmány szerinti eljárással feldolgozandó túltelített nátriunvaluminát oldatot általában egy alumínium-tartalmú ásvány, például bauxit forró lúgos feltárásával a szakirodalomban alaposan ismertetett és közismert Bayer-eíjárással állítjuk elő. Használhatunk azonban szintetikus eredetű oldatot is. A túltelített nátrium-aluminát oldatban annak eredetétől függetlenül a kausztikus Na20 koncentráció 50—200 g/liter, előnyösén 90— 170 g/liter a feldolgozandó nátrium-aluminát oldatra számítva. Ezen felül, ha a túltelített nátrium-aluminát oldatban az oldott A1203 — kausztikus Na20 tömegarány 0,7—1,3, célszerűen 1,0—1,2. Az ismert módon megőrölt aluminium-trihidroxidból annyit viszünk be a túltelített 4 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
