197864. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4 mikronnál kisebb közepes szemcseméretű alumínium-trihidroxid előállítására
197864 1 A találmány 4 mikronnál kisebb átlagos szemcsenagyságú egyenletes, szűk szemcseméret-eloszlású alumínium-trihidroxidnak túltelített nátrium-aluminát oldatból őrléssel megnövelt, legalább 8 m2/g fajlagos BET felületű alumínium-trihidroxid jelenlétében melegen történő kicsapásával (kikeveréssel) történő kinyerésére vonatkozik. Régóta ismeretes, hogy alumínium-trihidro'xidnak túltelített nátrium-aluminát oldatból való kicsapásakor az oldathoz oltókristályként korábban kristályosított alumínium-trihidroxidot adnak. A műveletet ugyanis olyan hőmérsékleten és olyan közegben hajtják végre, amelyen, illetve amelyben a spontán csíraképződés igen lassú és nehezen vagy egyáltalán nem biztosítható. Ezért a Bayer-féle timföldgyártásban oly módon segítik elő az alumínium-trihidroxidnak az alumíniumtartalmú ásványok lűgos feltárása után kapott túltelített nátrium-aluminát oldatból való kicsapását, hogy az előző ciklusban kapott alumínium-trihidroxid jelentős részét visszavezetik a kicsapáshoz. Ez az ismert beoltási eljárás azonban nemcsak a korábban már kicsapott alumínium-trihidroxid jelentős részének visszavezetésével jár, hanem mindenekelőtt azzal a hátránynyal is, hogy rendkívül változékony nagyságú alumínium-trihidroxid szemcsék képződnek, amelyek átlagos méretét a méretének az átlag körüli szórását igen nehéz befolyá-. solni. Az alumínium-trihidroxid szemcsék mérete ugyanis egyre nő az egymást követő ciklusokban, aminek következtében., időszakonként új kristálycsírák képződnek. Különleges felhasználás céljára szükség van olyan alumínium-trihidroxid előállítására, amely kicsapott szemcséinek átlagos átmérője kisebb 4 mikronnál és amelynek granulometriai eloszlását a kívánt átlagos méret körüli csekély méretingadózás jellemzi. Az alumínium-trihidroxidnak ugyanis különleges granulometriai eloszlásnak kell lennie, ha azt bizonyos területeken, így például szintetikus polimerekben égésgátló adalékként, a kozmetikai iparban finom dörzsanyagként vagy papíripari adalékként használják. A szakirodalomban számos közlemény utal azoknak a kutatásoknak a jelentőségére- és bonyolult problémáira, amelyek célja, hogy ipari szempontból hasznos megoldást találjanak az említett hátrányok leküzdésére és az alumínium-trihidroxid szemcseméretének szabályozására. A nagyszámú javasolt megoldás egy része mechanikai módszerek, más része kémiai módszerek alkalmazásán alapul. Az előbbi csoport, a mechanikai módszerek alkalmazásán alapuló eljárások lényege, hogy a Bayer-elj,árással előállított durva alumínium-trihidroxid őrlésével állítanak elő általában 1 és 30 mikron közötti átlagos szemcsenagyságú alumínium-trihidroxidot. Ilyen eljárás ismeretes a 2 298 510 sz. francia szabadalmi leírásból, amely 1 és 25 mikron közötti 2 2 átlagos szemcseméretű kozmetikai célú alumínium-trihidroxid előállítására vonatkozik. Az eljárás lényege, hogy a durva hidroxidot egy szerves sav jelenlétében őrlik. Egy ilyen eljárás 15 mikronnál nagyobb átlagos szemcsenagyságú alumínium-trihidroxid előállítására energiafogyasztás és technológiai ráfordítások szempontjából még elfogadható, ha azonban ennél sokkal kisebb, például 4 mikron alatti átlagos szemcseméretü alumínium-trihidroxidot kell előállítani, akkor ez az eljárás már nagyon költséges, mert a kívánt átlagos méret csak nagy energiafogyasztással és igen nagy őrlési kapacitással érhető el. Ez pedig az eljárás ipari alkalmazását lehetetlenné teszi. Az utóbbi csoportba olyan kémiai módszereken alapuló eljárások tartoznak, amelyek szerint túltelített nátrium-aluminát oldatok igen finom alumínium-trihidroxid oltókristály jelenlétében való kikeverésével kívánják biztosítani szabályozott granulometriájú és állandó méretű alumínium-trihidroxid kinyerését. Egy ilyen több lépéses eljárás ismertetése olvasható az 1 290 582 sz. francia szabadalmi, leírásban. Ennek lényege, hogy előbb elkészítik az igen finom és szabályos szemcsékből álló alumínium-trihidroxid oltóanyagot, majd ennek felhasználásával fokozatosan, több lépésben kikeverik a túltelített nátrium-aluminát oldatot. Az oltóanyag előállítása végett erősen koncentrált nátrium-aluminát oldatot, melyben az Na20/Al203 mólarány a lehető legközelebb van az egységhez, nirtelen és erőteljesen felhígítanak. Ily^ módon erős alumínium-trihidroxid túltelítettséget idéznek elő. Az alumínium-trihidroxid ekkor gél alakjában kiválik. Ez a gél duzzadt vízgömböcskékből áll, melyekben nagyszámú mikroszkopikus, 0,3 és 0,5 mikron közötti átlagos átmérőjű alumínium-hidroxid csíra van. Az ily módon előállított oltóanyag tehát egy saját anyalúgjával képzett vizes szuszpenzió. Ebbe a szuszpenzióba vezetik be fokozatosan a feldolgozandó túltelített vizes nátrium-aluminát oldatot oly módon, hogy minden összekeverési szakasz után több órán át keverik. A keverést a feldolgozandó oldat utolsó részletének hozzáadása után a kicsapódás befejeződéséig folytatják. Egy másik, a 2 041 750 sz. francia szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint előbb igen finom alumínium-trihidroxidot állítanak elő oly módon, hogy nátrium-aluminát oldatot szabályozott hőmérsékleten karbonizálnak, és az ekkor kapott alumíniumoxid gélt keverés közben túltelített nátrium-áluminát oldatban szuszpendálják keverés közben, amikoris kristályos fázis jön létre. Ha az így kapott alumínium-trihidroxid nagyon kicsi szemcseméretű, akkor használható oltókristályként túltelített nátrium-aluminát oldat kikeveréséhez a kívánt szemcsenagyságú alumínium-trihidroxid előállítására. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
