197852. lajstromszámú szabadalom • Autokláv laboratóriumi anyagvizsgálathoz
197852 tével reakciós komponensek nyomai rakódnak le, amelyek eltávolítása a reakciós tér tisztaságát veszélyezteti, és az idegenanyagtartalom meghatározásának lehetőségeit korlátozza. A gyűrűs horonynak a reakciós komponensek nyomaitól történő megtisztításához a toruszalakú gyűrűt el kell távolítani, amelynek során a toruszalakú gyűrű, illetve a fedél megsérülhet, élettartama jelentősen megrövidülhet. A fenti reakciós hüvely-fedél konstrukció hiányossága továbbá, hogy nem teszi lehetővé a vizsgálandó minták gőz- gáz-feloldását, a vizsgálandó minta feloldási folyamatának és az oldószer desztillációjának az autokláv függőleges tengelye mentén hőmérsékletgradien létrehozása által történő összekapcsolását, valamint a matrixelem és az idegenanyag-elemek szétválasztását. Az ismert autoklávval ezen kívül nyerhető idegenanyag-elemek analitikai koncentrátuma sem, így nincs lehetőség arra, hogy a matrixelem és az idegenanyag-elemek feloldása és szétválasztása az idegenanyag-elemek analitikai koncentrátumának segítségével több vizsgálandó mintára egyetlen reakciós hüvelyben történjen. A találmánnyal célunk olyan laboratóriumi — analitikai — autokláv kialakítása, amelyben a reakciós hüvely és a hermetizáló elemének konstrukciója a reakciós hüvely többszöri felhasználása esetén is megbízható tömítést biztosít, és amely megengedi a vizsgálandó anyagok oldási hőmérsékletének 160°C fölé történő emelését, ugyanakkor a szennyződés lehetőségének kizárásával a vizsgálandó anyag analízisének tisztaságát növeli. A kitűzött feladat megoldására olyan, laboratóriumi anyagvizsgálatra alkalmas autoklávot alakítottunk ki, amelynek külső háza, a külső házhoz kapcsolódó fedele és a fedeléhez kapcsolódó lezárószerkezete, továbbá a külső házban elrendezhető, előnyösen fluor-tartalmú anyagból kialakított reakciós hüvelye és azt hermetikusan lezáró zárókupakja van, amely zárókupak hengeres részből és gyűrűs hornyot képező peremből épül fel. A találmány lényege, hogy a hengeres reakciós hüvely felső részén külső csonkakúpfelületet és gyűrűalakú nyakat képeztünk ki, előnyösen úgy, hogy a felfelé összetartó alkotójú csonkakúpfelület felfelé haladva a nyak külső hengerfelületében folytatódik, továbbá a csonkakúpfelület és a nyak külső hengerfelülete a. zárókupak peremének lefelé néző homlokfelületével a reakciós hüvely hermetikus lezárását képezően van illesztve, és a nyak belső felülete a zárókupak hengeres részével érintkezik. A reakciós hüvely és zárókupakjának találmány szerinti konstrukciója — a nyak és a kapcsolódó csonkakúpfelület, amelyek a zárókupak peremének homlokfelületével alakzáró kapcsolatban vannak — az autokláv hossztengelye mentén megbízható hermetizálást biztosít külön tömítés alkalmazása nél3 kül is, ami a zárókupak peremének homlokfelülete és a nyak és csonkakúpfelület találkozási vonala közötti „együttműködés" következtében a reakciós hüvely és zárókupak többszöri felhasználása esetén is megvalósul. A hermetizálás megbízható létrejöttének ugyanakkor előfeltétele a nyak belső felülete és a zárókupak hengeres része közötti alakzáró kapcsolat is. A másik találmányi célkitűzés, hogy a vizsgálandó minta oldási hőmérséklete az ismert konstrukcióknál megengedett 160°C fölé növelhető legyen — a találmány szerinti konstrukcióval mintegy 230°C-ig—, a találmány szerinti konstrukcióban azáltal valósul meg, hogy a fűtőegység és a reakciós hüvely vékony fenekének teljes felülete között, amelyen a vizsgálandó minta elhelyezkedik, az autokláv külső házának fenekén keresztül közvetlen hőátadás jön létre, így a vizsgálandó minta hőmérséklete a hermetikus lezárást biztosító részek, vagyis a zárókupak peremének homlokfelülete, illetve a reakciós hüvely nyaka és külső csonkakúpfelülete túlhevítése nélkül növelhető. A reakciós hüvely és a zárófedél találmány szerinti geometriai kialakítása a nehezen hozzáférhető, így nehezen öblíthető (tisztítható) részeket kiküszöböli így a reakciós hüvely és a zárófedél egymást követő vizsgálatokhoz történő előkészítése egyszerűbbé és gyorsabbá válik, és ugyanakkor nagytisztaságú anyagvizsgálatot tesz lehetővé. A tisztaság növelésével az idegenanyag-tartalom vizsgálatának növekedései is kiszélesednek. Az a körülmény, hogy a reakciós hüvelynek a zárókupakban rögzíthető nyaka, a zárókupaknak pedig a reakciós hüvelybe alakzáróan benyúló hengeres része van, gmi a zárókupak megbízható rögzítését — a reakciós hüvely hermetikus lezárását — az autokláv külső házán kívül is biztosítja, lehetőséget ad vizsgálandó minták és komponensek több reakciós hüvelyben történő előzetes elhelyezésére, ami viszont a kutatók munkaidejének racionálisabb kihasználását teszi lehetővé. Azáltal, hogy az autokláv üzemeltetése során a reakciós hüvely nyaka a külső ház anyagával nem érintkezik, a minta oldatának a reakciós hüvelyből valamely laboratóriumi készülékre történő áttöltése során a mintának az autokláv anyaga általi szennyező.dése kizárt. A találmány szerint célszerű a reakciós hüvely felső részét úgy kialakítani, hogy a csonkakúpfelület és a nyak a reakciós hüvely zárókupakjának gyűrűs hornyába olyan mélységben nyúlik be, hogy a zárókupak peremének homlokfelülete a nyak külső felületével és a csonkakúpfelülettel azok találkozási vonala mentén érintkezik. Az ilyen érintkezés lehetővé teszi a reakciós hüvely tömített (hermetikus) lezárását az autokláv hossztengelye mentén tömítőbetét alkalmazása nélküli a reakciós hüvely anyagának „együttműkö4 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65