197553. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 85-99 tömeg% alumíniumoxid tartalmazó szinterkerámiák előállítására
197553 ba, célszerűen 0,5—11 tömeg%-ban. így például a kopásállóságot és a hőlökésállóságot növelő cirkónium-oxidot, króm-oxidot, szilícium- karbidot, elektrokorundot, továbbá a fémezést megkönnyítő szilikátokat, előnyösen kalcium-földpátQt (anortitot), mely egyben díszkerámia célokra is alkalmassá teszi az alumínium-oxid alapú kerámiát. Az adalékok és az alapanyag szemcsefinomítására, ezek összeőrlésére száraz-, vagy nedves közegü módszert alkalmazunk, célszerűen korund-golyókkal ismert módokon. Lényeges, hogy az őrlési segédanyagok maradéktalanul kiégethetők legyenek a szinterelés során. A gyártás-technológiában használatos gépek, berendezések azonosak a zsugorított alumínium-oxid kerámiák előállítására általánosan elterjedt berendezésekkel, csupán az oxidáló atmoszféra biztosítása érdekében fokozott levegő-befúvást kell alkalmazni. A találmány szerinti eljárással előállított kerámiák vizsgálatát a következő szabványok szerint végeztük: Mechanikai vizsgálatok: MSZ 4721/2-4; MSZ 4722. (Felületminősítés) MSZ 05, KGST 1129; MSZ 15747/3; MSZ 05+KGST 1130 (Sűrűség) MSZ 15747/4 (Hajlító-szilárdság) Hőtechnikai vizsgálat: MSZ 15747/8; VDE 0335/7.56; Elektromos vizsgálat MSZ 15747/10; GOSZT 5458. Kopásállóság: 25 mm átmérőjű őrgolyó formákon, elektrokorunddal történő, adott idejű és forgási sebességű, gumibélésü, malomban, szárazvagy 1:1 arányú vizes közegben. A tömegveszteséget visszamérés alapján határozzuk meg. A kiértékelést számítógéppel a szemcseméret és a porozitás figyelembevételével, a következő összefüggés alapján határozzuk meg: Kopásveszteség tömeg%/óra = = 0,0586.Gol9V’l53P ahol G a szemcseméret pm-ben, P porozitás %-ban, és e=2,718. Hőlökésállóság: S. Singer „Industrial Ceramics” Kiadó: Chapman és Half, London (1963) c. könyvében ismertetett és a kerámia iparban általánosan elfogadott hőlökésállósági sor: 1. szteatit (legrosszabb)... 3. Szinterkorund... 4. Szilícium-karbid... 6. Kordierit... 7. Kvarc (legjobb); alapján soroljuk be. A találmányunk szerinti eljárást az alábbi példákkal részletesen bemutatjuk. I. * I. példa Korund-golyós malomba bemérünk 200 g techn. minőségű, 1300°C hőmérsékletnél nem magasabban kalcinált alumínium-oxidot, célszerűen „G" típusú timföldből (Almásfüzi-5 4 tői Timföldgyár), hozzámérünk 160 g techn. magnézium-oxidot, továbbá 640 g techn. titán-dioxidot. A porkeveréket 1 tömeg% elain (vagy 2 tömeg% sztearinsav) jelenlétében száraz-közegben őröljük, mígnem az átlagos szemcseméret 95%-a 1—2 pm szemcsefinomságú lesz. Ezt követően sajtolással elötömörítjük, majd a darabos anyagot izzítótokba téve oxidáló (levegő) atmoszférában 1340°C hőmérsékleten 3 órán át, majd 1400°C hőmérsékleten 2 órán át izzítjuk. Az így elkészített és legalább 95%-ában alumínium-magnézium-titanát tartalmú anyagot elporítjuk 1—5 mm szemcseméretűre, s mint 1. sz. adalékanyagot használjuk fel a későbbiek során. 975 g kerámia célú, „G” típusú timföldet és 25 g 1. sz. adalékot mérünk be korund-golyós malomba. Hozzáadunk 1000 ml vizet, 10 g poli (vinil-alkohol)-t és 5 g poli (etilén-glikol)-t, majd a porkeveréket addig őröljük, amíg az átlagos szemcseméret 90%-a 5 pm alatti és ezen belül 50%-a 2 pm alatti lesz. Az őrleményt por formájában kiszárítjuk. A granulátumot száraz- (izosztatikus) sajtolással golyókká formázzuk és 1650°C hőmérsékleten oxidáló atmoszférában, 6—8 órás hőntartással tömörre zsugorítjuk. Az így készített, névlegesen 98 tömeg% Al203-ot és 2 tömeg%MgO+Ti02-ot tartalmazó korundgolyókra jellemző: Sűrűség 3,90 g/cm3; vízfelvétel 0%; Krumbein (gömbölyűség) faktor min. 0,8; Szárazközegben végzett kopásállósági próba: Kopásveszteség: 0,10 tömeg%/óra. Felhasználási terület: Kerámia- és festékipari őrlőtest, páncélszekrény falközti töltőanyag, vagy köszörülés után gömbcsap, kitámasztó csapágygolyó. 2. példa Korund őrlőtesteket tartalmazó malomba bemérünk (290 g alumínium-oxiddal egyenértékű) 444 g techn. minőségű alumínium-hidroxidot, (200 g magnézium-oxiddal egyenértékű) 736 g tchn. magnézium-nitrátot és 510 g techn., 90%-ában 1—2 pm alatti szemcseíinomságú titán-dioxidot (rutil vagy anatáz). A porkeveréket száraz-közegű homogenizálásnak vetjük alá, majd kevés vízzel megnedvesítve tömbökké sajtoljuk. A tömörített formatesteket izzítctokba téve előbb 1200°C hőmérsékleten 2 órás, majd 1350°C-on 4 órás hőkezelésnek vetjük alá. Az így készített alumínium-magnézium-titanátot megtörjük, 1—5 mm szemcseméretűre, s mint 2. sz. adalékot használjuk fel. Ipari „TO” jelű timföldet (Ajkai Timföldgyár) 1500°C hőmérsékleten utánkalcináljuk, majd ebből nedves őrlésű korundgolyós malomba bemérünk 966 g-ot, hozzámérünk 24 g 2. sz. adalékanyagot, és 20 g technikai minőségű cirkónium-oxidot (Zr02). Célsze6 5 10 15 20 25 30 .35 40 45 50 55 (30 55