197336. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dimetil-formamid-tartalmú folyékony hulladékok kezelésére
4 197336 5 és környezetvédelmi hatékonysága. Egy előnyős módszer szerint úgy járunk el, hogy az adott esetben előkezelt dimetil-formamid-tartalmú folyékony hulladék víztartalmát és pH-ját a fentiekben meghatározott értékekre állítjuk be, és ezután fokozatosan melegítjük a folyadékot forráspontjára vagy ahhoz közel eső hőmérsékletre, miközben az elegyből intenzív keverés közben fokozatosan deszorbeáljuk a képződő dimetil-amint. A pH beállítására bázisként célszerűen alkálifém- vagy alkálifőldfém-hidroxidokat használunk. Szakember számára nyilvánvaló, hogy a pH beállítására nem használhatunk olyan vegyszereket (például ammónium-hidroxidot), amelyek a dimetil-aminnal együtt kondenzálnak. A legalább 10,5-es pH-érték biztosításához szükséges mennyiségű bázist azonban több lépésben is beadagolhatjuk az ele g y be; Így például eljárhatunk úgy, hogy a melegítés kezdetén az elegy pH-ját 9-10-re állítjuk be, és a melegítés folyamán adagoljuk be a bázis további mennyiségét. A bázist előnyösen a dimetil-formamid hidrolíziséhez szükséges sztöchiometrikus mennyiséghez viszonyítva 5-10%-os fölöslegben használjuk. Végül eljárhatunk úgy is, hogy a bázist csak akkor adjuk az elegyhez miután az elegyet legalább 90 °C-ra felmelegitettük. Ez a megoldás azonban - az ilyenkor bekövetkező intenzív habzás miatt - az előzőeknél kevésbé előnyös. A távozó gőzökből a dimetil-amint előnyösen deflegmáló és/vagy rektifikáló szakaszt kővető utóhütéssel és/vagy abszorbcióval különítjük el. A dimetil-amin kinyerésének gyakorlatilag teljessé tétele érdekében célszerűen legalább két abszorpciós szakaszt alkalmazunk amikor a dimetil-amint vízzel és/vagy hig vizes savoldattal vonjuk ki a távozó gőzökből. Az abszorpciós műveletekben képződő, viszonyag tömény (10-60 tömeg* dimetil-amint tartalmazó) vizes oldatokat vegyipari célokra esetenként közvetlenül felhasználhatjuk. A 10 törne g%-nál kisebb mennyiségű dimetil-amint tartalmazó vizes oldatokat töményíthetjük, vagy a kezelendő dimetil-formamid-tartalraú hulladékba visszavezethetjük. A dimetil-formamid-tartalmú folyékony hulladékok kezelése során üstmaradékként visszamaradó elegy jellemzően hangyasav-alkálifémsókat és/vagy -alkáliföldfémsókat tartalmaz vizes oldat formájában. A formiát-sók vizes oldata gyakorlatilag nem toxikus, biológiailag jól bontható, és biológiai bomlása közben nem képződnek környezetre ártalmas bomlástermékek, Így az üstmaradék utókezelés nélkül közvetlenül a csatornába elvezethető. Esetenként külön előnyt jelent, hogy egyéb- rendszerint savas kémhatású - ipari szennyvizekkel keverve érvényesül az üstmaradék pufferhatása, amely vízgazdálkodási és korrózióvédelmi szempontokból egyaránt kedvező. Bizonyos esetekben a formiát-sókat tartalmazó vizes oldat közvetlen (vagy szükség esetén kiegészitő műveletekkel elérhető) hasznosítására is mód van például bőrgyártási technológiákban és/vagy hangyasav-származékok gyártásánál. Ezzel a találmány szerinti kezelés gazdaságossága és környezetvédelmi hatékonysága még tovább fokozható. A találmány szerinti eljárás legfőbb előnye, hogy a veszélyes dimetil-formamid-tartalmú hulladékok gazdaságos és környezetvédelmi szempontból hatékony kezelését egyaránt biztosítja. A találmány szerinti eljárással olyan diraetil-formamid-tatalmú hulladékok (például igen híg dimetil-formamid-tartalmú oldatok) is gazdaságosan és biztonságosan kezelhetők, amelyek méregtelenítésre eddig nem állt kellően hatékony és gazdaságos módszer rendelkezésre. Az eljárás egyszerűen kivitelezhető, és szokásos vegyipari berendezések felhasználásával, minimális vegyszer- és energiaigénnyel végrehajtható. A dimetil-formamid-tartalmú hulladékok méregtelenítésével egyidejűleg a találmány szerinti eljárással értékes vegyipari alapanyagot (dimetil-amint) állítunk elő, az elkülönített dimetil-amin-oldat a vegyipar számos területén közvetlenül hasznosítható. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. 1. példa 1000 ml szennyvizet, amely 73,1 g/l (1 mól/1) dimetil-formamidot, 2,3 g/l (0,05 mól/1) dimetil-amint, 29,0 g/l kálium-hidrogén-karbonátot, 37 g/l kálium-karbonátot és 35 g/l kálium-bromidot tartalmaz, keverővei ellátott, fűthető desztilláló berendezésbe töltünk. A desztilláció berendezés gőztere visszafolyató hűtőhöz (deflegmátorhoz), ezen keresztül 3 db, egyenként 100- -100 ml vízzel töltött, sorba kapcsolt buborékoltatós abszorberhez csatlakozik. Az utolsó abszorber gázterét az abszorber kilépő csonkjához csatlakoztatott .ciklon* típusú gázpumpával gyenge szívás alatt tartjuk úgy, hogy a desztilláló üstbe benyúló csövön keresztül a kezelés szempontjából inert gáz 'pl. nitrogén, levegő) áramoljon át az összekapcsolt rendszeren 1-2 dm3/ó sebességgel, megelőzve ezáltal a kezelés közbeni hidrosztatikus nyomásnövekedést, az összekapcsolt készülékek közötti visszaszívást, vagy az esetleges tőmitetlenségeknél bekövetkező légszennyezést. A keverés megindítása után a bemért szennyvízhez két részletben 40 tömeg%-os vizes nátrium-hidroxid oldatot adunk. Az első oldatrészlettel a hulladék pH-ját 10,5-re állítjuk be, majd ezután a hulladékhoz még 1,155 mól nátrium-hidroxidnak megfelelő mennyiségű nátrium-hidroxid olda-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4