197336. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dimetil-formamid-tartalmú folyékony hulladékok kezelésére
6 197336 7 tot adunk (ez a dimetil-formamid- és dimetilamin-tartalom alapján számított sztöchiometrikus lúgmennyiséghez viszonyítva 10% fölösleget jelent). Ezt követően megkezdjük a 20- -25 °C hőmérsékletű oldat fokozatos felfűtését a kezdeti forráspontig (70-75 °C), és a távozó gőzöket a deflegmátorban közvetett hűtéssel (30-40 °C) részlegesen kondenzáljuk. A kondenzált fázis visszafolyik az üstbe. A távozó, dimetil-amint tartalmazó gőzöket az 5-10 °C hőmérsékleten tartott vizes abszorberekben kötjük meg. A dimetil-amin deszorpciója közben a kezelt folyadék forráspontja fokozatosan emelkedik. A folyadék hőmérsékletét fokozatosan a víz forráspontjához közel eső értékre - legalább 95 °C-ra - növeljük. A kezelt szennyvíz dimetil-formamid- és dimetil-amin-tartalmának gyakorlatilag kvantitative megfelelő elkülönített dimetil-amin körülbelül 90%-át az első, 2-9%-át a második abszorber folyadékfázisa tartalmazza, míg a harmadik abszorberben lévő víz már csak nyomokban tartalmaz dimetil-amint. A kezelés befejezd szakaszában a kaszkád kapcsolású abszorberek első tagját kiiktatjuk, és a második és harmadik abszorberben kötjük meg a rendszer maradék dimetil-amin-tartalmát úgy, hogy a deflegmátor hűtését megszüntetve a kilépő pára hőmérsékletét 80-90 °C-ra növeljük. A dimetil-amin deszorbciójának befejezése után üstmaradékként kapott, nátrium-formiát-tartalmú oldat környezetre veszélyes dimetil-formamidot és/vagy dimetil-amint gyakorlatilag már nem tartalmaz, igy környezetszennyezés veszélye nélkül közvetlenül elvezethető. . Az abszorberekben lévő, dimetil-amin-tartalmú vizes oldatok közül az első abszorberben összegyűjtött legtöményebb oldatot vegyipari alapanyagként közvetlenül felhasználjuk. A második és harmadik abszorberben összegyűjtött oldatokat kívánt esetben egy további műveletben hozzáadhatjuk a kezelendő dimetil-formamid-tartalmú folyadékhoz. 2. példa Savklorid-képzési reakcióban ülepítéssel elválasztott 1000 g folyékony hulladékot, amely 57 tömeg* dimetil-formamidot, 12 tömeg* tionil-kloridot, 19 tömeg* kén-dioxidot, 11 tömeg* sósavat és 1 tömeg* egyéb szerves anyagot tartalmaz, lassú ütemben, keverés és hűtés közben 3000 g, 23 tömeg* kalcium-karbonátot tartalmazó vizes szuszpenzióhoz adagolunk. A beadagolás során ügyelnünk kell arra, hogy a deszorbeálódó szén-dioxid gáz ne okozzon kihabzást, a kevert szuszpenzió pH-értéke átmenetileg se csökkenjen 4,0 alá, és a hőmérséklet ne emelkedjék 25 °C-nál nagyobb értékre. Ezt követően a szuszpenzió pH-értékét szükség szerinti mennyiségben adagolt kalcium-hidroxiddal 7- -8-ra állítjuk, majd 1 órás keverés után a szilárd fázist (amely főtömegében kalcium-szulfitot tartalmaz) elválasztjuk és kétszer 300 ral vízzel mossuk. Az igy előkezelt, dimetil-formamidot tartalmazó vizes oldatot egyesítjük a mosófolyadékkal, majd fűthető, desztillációra is alkalmas keverős berendezés üstjébe töltjük, és az oldat pH-ját kalcium-hidroxiddal 10 és 10,5 közötti értékre állítjuk, majd az oldathoz további 303 g mészhidrátot adunk. Az igy kapott szuszpenziót állandó keverés közben fokozatosan a kezdeti forráspontra (60— -65 °C-ra fűtjük fel, ügyelve arra, hogy túl gyors felfűtés, illetve helyi túlmelegedés miatt ne következzen be felhabzás. A felfütés 1-1,5 órát igényel. A forrpont-közeli üsthőmérsékleten távozó gőzöket 45-55 °C-ra hűtjük visszafolyató hűtővel, majd az előhűtött gőzöket sólé-hűtéssel -10 °C és -5 °C közötti hőmérsékleten tartott hűtőben kondenzáljuk és szedőedényben gyűjtjük. A szedőedény légterét közvetett hűtésű kétlépcsős, soros kapcsolású gázmosóhoz csatlakoztatjuk. A dimetil-amin abszorpciós elkülönítéséhez az első abszorberbe 500 ml vizet, a második abszorberbe 250 ml 1 mólos vizes sósavoldatot töltünk; az abszorberek tartalmát az abszorpció közben közvetett vizes hűtéssel 10- -20 °C-on tartjuk. A dimetil-amin deszorpciója közben a kezelt folyadék forráspontja fokozatosan emelkedik. Az üst hőmérsékletét a forráspont emelkedésével párhuzamosan a viz forráspontjához közel eső értékre - legalább 95 °C-ra - növeljük. Az elöhűtés (deflegmátor-egyensúly) következtében még 100 °C üsthómérsékletnél sem nyerhető ki a teljes dimetil-amin mennyiség kondenzátumként, illetve az abszorber folyadékokban. Ezért a kezelés végén a deflegmátor hűtését megszüntetjük, és a dimetil-amin-tartalmú gőzöket elöhűtés nélkül, a sólé-hűtésű hűtő és a szedő kikerülésével közvetlenül az abszorberekba vezetjük. Araikor az üst és a gőztér hőmérséklete gyakorlatilag elérte a 100 °C-ot, a hulladék kezelését befejezzük. Az üstmaradékot - amely kalcium-formiátot és kalcium-kloridot tartalmaz - elvezetjük, és adott esetben tovább hasznosítjuk. A sóleves hűtéssel elkülönített kondenzátumot közvetlenül vagy vizes hígítás után 10-60 tömeg* dimetil-amin-tartalmú oldat formájában vegyipari célokra hasznosítjuk. Az abszorberekben lévő vizes oldatokat a következő kezelési műveleteknél ismételten felhasználva töményitjük, vagy a kezelésre kerülő dimetil-formamid- tartalmú hulladékhoz adjuk. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás dimetil-formamid-tartalmú folyékony hulladékok kezelésére, azzal jellemezve, hogy az adott esetben előkezelt fo-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
