197336. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dimetil-formamid-tartalmú folyékony hulladékok kezelésére
2 197336 3 A találmány tárgya eljárás dimetil-formamid-tartalmú folyékony hulladékok (például környezetszennyező vizek, vegyipari melléktermékek, hulladék-oldószerek és hasonlók) kezelésére. A találmány szerinti eljárás különösen előnyösen alkalmazható olyan folyékony hulladékok kezelésére, amelyekből a dimetil-formamid műszaki okok miatt nem távolítható el vagy eltávolítása gazdaságtalan, ezért mint gyártási hulladékok kibocsátására kerülnek. A leírásban és az igénypontsorozatban a .dimetil-for mamid-tartalmú folyékony hulladékok” megjelölésen azokat a folyadékokat is értjük, amelyekben a lúg hatására dimetil-formamid képződik; ilyen anyagok például a dimetil-formamid savas komplexeinek oldatai. Ismert, hogy a dimetil-formamid kitűnő oldó-higító tulajdonságokkal rendelkezik; igy például jó oldószere az acetilénnek, a poliakrilnitrilnek, a szulfonamidoknak és a polipeptideknek, továbbá vízzel és a vegyiparban használatos legtöbb szerves oldószerrel (alkoholokkal, észterekkel, aromás szénhidrogénekkel stb.) korlátlanul elegyedik. Emiatt a dimetil-formamidot igen széles körben használják a vegyiparban. A vegyiparban igen nagy mennyiségben képződő dimetil-formamid-tartalmú folyadékokból a dimetil-formamid egy részét ismert módszerekkel (például desztillációval, extrakcióval stb.) regenerálhatják. Dimetil-formamidot tartalmazó hulladékok (szennyvizek, gázok, anyalúgok stb.) ennek ellenére viszonylag nagy mennyiségben képződnek, mert a dimetil-formamid regenerálását gyakran egyáltalán nem, vagy csak nagyon gazdaságtalanul lehet megoldani. Az ilyen rendkívül nehezen vagy egyáltalán nem kezelhető dimetil-formamid-tartalmú hulladékok közé tartoznak például a dimetil-formamid híg oldatai, és a dimetil-formamidtól nehezen elkülöníthető szerves vagy szervetlen szennyezőanyaokat tartalmazó folyadékok. Közismert, hogy a dimetil-formamid erős méreg, ezért a dimetil-formamid-tartalmú hulladékok tárolása, kezelése, elhelyezése és megsemmisítése nagy körültekintést igényel (G. Hemmel: Veszélyes anyagok 881-882. oldal /1977/). A dimetil-formamid-tartalmú hulladékok kezelésénél figyelembe kell venni, hogy a dimetil-formaraidból hő hatására vagy biológiai úton képződő bomlástermékek (dimetil-amin, ammónia stb.) szintén ártalmasak, illetve időben elhúzódva is kifejtik környezetre káros hatásukat, és egyéb vegyszerekkel (például szén-tetrakloriddal, hexaklór-benzollal stb.) robbanásszerű hevességgel reagálhatnak. Ezért a dimetil-formamidot tartalmazó hulladékanyagokat a potenciális reagensektől feltétlenül elkülönítve kell tárolni. A folyékony ipari hulladékok égetéses megsemmisítésére és/vagy biztonságos lerakóhelyen (méregtemetőben) történő tárolására sok esetben nincs lehetőség, különösen akkor, ha nagy víztartalmú, esetenként sótartalmú hulladékokról van szó. Ilyen, esetenként csak néhány százalék dimetil-formamidot tartalmazó szennyvizek nagy mennyiségben képződnek a dimetil-formamid-tartalmú gázok vizes mosással végzett leválasztásakor. Az oldószeres szennyvizek kezelésénél általánosan alkalmazott módszerek (pl. fáziselválasztás, sztrippelés stb.) a dimetil-formamid-tartalmú hulladékok és szennyvizek esetében nem alkalmasak a dimetil-formamid hatékony és tökéletes eltávolítására. További problémát jelent, hogy ha ezek a dímetil-formamid-tartalmú folyékony hulladékok egyéb szerves oldószereket (így benzolt, xilolt stb.) tartalmazó szennyvizekkel keverednek a csatornahálózatban vagy a központi tisztítótelepen, a dimetil-formamid elősegíti az egyéb szennyvizekben jelenlévő szerves oldószerek oldódását, igy csökkenti az oldószer^leválasztás hatékonyságát. Célul tűztük ki olyan eljárás kidolgozását, amellyel a dimetil-formamid egyszerűen, gazdaságosan, hatékonyan és tökéletesen eltávolítható a dimetil-formamid-tartalmú folyékony hulladékokból, és egyidejűleg a dimetil-formamidból vegyiparilag jól hasznosítható, értékes anyag állítható elő. Kísérleteink során azt. tapasztaltuk, hogy ha a dimetil-formamidot meghatározott körülmények között hidrolitikusan bontjuk, a dimetil-formamid teljes egészében dimetil-arainná alakul, ami igen alacsony (7 °C körüli) forráspontja következtében a folyadékból egyszerűen és tökéletesen eltávolítható, és a vegyiparban jól hasznosítható formában (rendszerint vizes oldatként) különíthető el. A találmány tárgya tehát eljárás dimetil-formamid-tartamú folyékony hulladékok kezelésére. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy a folyékony hulladékot 1 mól jelenlévő dimetil-formamidra vagy ezzel egyenértékű mennyiségű, lúg hatására dimetil-formamidot képező vegyületre vonatkoztatva legalább 3 mól víz jelenlétében fokozatosan legalább 90 °C-ra melegítjük, sszelótt, eközben vagy ezt követően az elegy pH-ját legalább 10,5-re állítjuk, a képződött dimetil-amint a reakcióelegy forráspontján vagy ahhoz közel eső hőmérsékleten deszorbeáljuk, és a távozó gőzökből ismert módon, adott esetben vizes oldat formájában elkülönítjük a dimetil-amint. A dimetil-formamid-tartalmú folyékony hulladékokat egyes esetekben üzembiztonsági célokból, illetve a képződő dünetil-amin megfelelő tisztaságának biztosítása végett különféle előkezelési műveleteknek (például szűrés, alacsony foráspontú komponensek /metilén-klorid, éter stb./ előzetes eltávolítása stb.) vethetjük alá. Az ilyen előzetes műveletek körülményeit - elsősorban a hőmérséletet és az elegy pH-ját - úgy kell megválasztanunk, hogy az előkezelés során a lehető' legkisebb legyen a dimetil-formamid, illetve dimetil-amin-veszteség, ellenkező esetben ugyanis csökken a kezelés gazdaságossága 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
