197031. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Ziegler-Natta katalizátor komponens előállítására

17

197 031

18

2. tdbhizat

Példa

száma

Elektron-Kísérő donor A

elektron- mennyi- (g/g-óradonor sége atm) (ml)

Rí.

(%)

Polimerizációs katalizátor

Katalizáló rkomoB ponens TEAL DEAC EPA

(g/ml) mennyi- (ml) (ml) (ml)

sége

(mg)

16.

EPT

2,5

572

94,4

17.

EPA

6,0

538

95,1

18.

EE

10,0

545

94,7

19.

NBE

21,4

593

93,9

20.

NOÉ

80,0

584

94,2

0,41

40

0,5

0,2

0,14

0/13

40

0,3

0,1

0,14

0,44

40

0,5

0,1

0,12

0,44

40

0,8

0,3

0,16

0,42

40

0,3

0,2

0,14

Megjegyzések:

EPT: 4-metilbenzoesavas etilészter EPA: 4-metoxibenzoesavas etilészter EE: etiléter NBE: n-butiléter NOÉ: n-oktiléter TEAL: írietilalumfnium DEAC: dietilalumíniumklorid

21. példa

A találmány szerinti katalizátorkomponens készítésénél a 2. példa szerint készített n-butilmagnéziumklorid-butiléter koordinációs vegyület n-hepíános oldatából (koncentráció: 0,73 mól/liter) 143 ml-t öntünk egy 300 ml-es, négynyakú lombikba, amelyet száraz nitrogéngázzal töltünk fel. Ezután a lombikot luítőkcverékbe merítve az oldatot lehűtjük 0 ’C- ra. Keverés közben 75 ml n-heptánnal hígított 25 ml széntetrakloridot csepegtetünk a lombikba. A becsepegtetés után az oldatot 40 percig 0 °C-on, 40 percig szobahőmérsékleten és 60 percig 80 °C-on tartjuk, állandó keverés közben, mire szilárd termék keletkezik. Ettől eltekintve a katalizátorkomponenst pontosan úgy készítjük, mint az 1. céklában. Ezután ezzel a katalizátorkomponenssel propilént polimerizálunk a „B” polimerizációs módszer szerint. A kapott eredmények a 3. táblázatban láthatók.

22. példa

Katalizátorkomponenst készítünk pontosan az 21. példa szerint, azzal a különbséggel, hogy a 21. példában használt n-bulilmagnéziumklorid-butiléter koordinációs vegyület n-heptános oldatának 143 ml-e helyett etilmagnéziumklorid-etiléter koordinációs vegyületének n-heptános oldatából használunk 0,105 mólnyit. Ezután a katalizátorkomponenssel propilént polimerizálunk a „B” polimerizációs módszer szerint. A kapott eredmények a 3. táblázatban láthatók.

30

i

23. példa

Katalizátorkomponenst készítünk pontosan a 21. 35 példa szerint, azzal a különbséggel, hogy a 21. példában használt n-butílmagnéziuniklorid-butiléter koordinációs vegyület n-heptános oldatának 143 ml-e helyett n-butil-magnéziumklorid n-butiléteres oldatából (koncentráció: 1,4 mól/liter) használunk 40 75 ml-t. E katalizátorkomponcns felhasználásával

propilént polimerizálunk a „B” polimerizációs módszer szerint.

45 24. példa

Katalizátorkomponens készítésénél a 4. példában használt 2,0 ml benzoesavas etilészter helyett 30 ml n-butilétert használunk. Ettől eltekintve a katalizá- 50 torkomponenst pontosan a 4. példa szerint készítjük. A katalizátorkomponens felhasználásával propilént polimerizálunk a „B” polimerizációs módszer szerint. A kapott eredmények a 3. táblázatban láthatók.

55

25. példa

Katalizátorkom ponens készítésénél szénhaiogc- 60 niddel hőkezelést végzünk, szénhalogenidként 20 g hexaklóretánnak 200 ml n-heptánban való oldatát alkalmazva. Ettől eltekintve a katalizátorkomponenst pontosan a 19. példa szerint készítjük. Ezután ennek a katalizátorkomponensnek a felhasz- 65 nálásával propilént polimerizálunk a „B” polimeri-10