197031. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Ziegler-Natta katalizátor komponens előállítására
19 197031 20 zációs módszer szerint. A kapott eredmények a 3. táblázatban láthatók. 26. példa Katalizátorkomponens készítésénél titántetrakloridos kezelést végzünk, a 19. példában használt 80 ml titántetrak'lorid helyett titántetraklorid és kerozin elegyének (1:1 térfogatarányú) 80 ml-ét alkalmazva. Ettől eltekintve a katalizátorkomponenst pontosan a 19. példa szerint készítjük. Ezután a katalizátorkomponens felhasználásával propilént polimerizálunk a „B” polimerizációs módszer szerint. A kapott eredmények a 3. táblázatban láthatók. 3. táblázat Példa száma A (g/g-óra-atm) H.I. (%) > 9 B (g/ml) 21. 569 94,5 0,42 22. 532 93,7 0,41 23. 547 93,9 0.40 24. 597 94,3 0,42 25. 563 93,8 0,43 26. 565 93,5 0,42 27-35. példák Katalizáíorkomponenseket készítünk pontosan az 1, 2, 5, 8, 12, 19, 21, 23 és 25-ös példákban leírtak szerint, azzal a különbséggel, hogy a fenolos kezelés elvégzése után a fenollal kezelt szilárd anyagokat 50 °C-on szárítjuk 3 órán át, csökkentett, 50 Hgmm-es abszolút nyomáson a 27—35. példákban. Ezután a katalizátorkomponensek felhasználásával propilént polimerizálunk a „B” polimerizációs módszer szerint. A kapott eredményeket a 4. táblázat mutatja. 4. táblázat Példa Katalizátorkompo- A H.I. pB száma nens készítése (g/g-dra-atm) (%) (g/m!) 27. Az 1. példa szerint 565 96,8 0,42 28. A 2. példa szerint 572 96,2 0,43 29. Az 5. példa szerint 548 96,9 0,43 30. A 8. példa szerint 560 96,1 0,42 31. A 12. példa szerint 585 97,2 0,43 32. A 19. példa szerint 598 96,2 0,44 33. A 21. példa szerint 563 96,3 .0,42 34. A példa szerint 547 96,0 0,40 35. A 25. példa szerint 568 96,2 0,42 [ 36—53. példák Az 5. táblázatban feltüntetett módszerekkel készített katalizátorkomponensek felhasználásával propilént polimerizálunk a ,,U” polimerizációs módszer szerint, azzal a különbséggel, hogy a polimerizációs hőmérséklet 90 °C a 36—53. számú összes példában. A kapott eredmények az 5. táblázatban láthatók. 5, táblázat Példa száma A katalízátorkomponensek előállítását ismertető példa száma A H.I. qB (g/g-óra-atm) (%) (g/ml) 36. 1. 620 94,6 0,42 37. 2. 630 94,0 0.43 38. 5. 597 94,7 0.43 39. 8. 615 94,2 0,42 40. 12. 641 93,7 0,41 41. 19. 653 93,8 0,44 42. 21. 630 94,4 0,42 43. 23. 602 94,0 0,40 44. 25. 620 93,8 0,43 45. 27. 622 96,8 0,42 46. 28. 632 96,1 0.43 47. 29, 604 96,9 0,43 48. 30. 617 96,0 0,42 49. 31. 644 97,2 0,43 50. 32. 658 96,3 0,44 51. 33. 620 96,3 0,42 52. 34. 602 96,0 0,40 53. 35. 625 96,2 0,41 54. példa Egy 5 literes autoklávot megtöltünk száraz nitrogénnel. Ezután az autokiávba 2 liter száraz n-heptánt töltünk, majd az 1. példa szerint készített katalizátorkomponensből 40 g-ot, 0,3 ml trietilalumíniumot, 0,2 ml dietilalumíniumkloridot és 0,14 ml p-meíoxibenzoesavas etilésztert teszünk bele. Utána hidrogént vezetünk az autokiávba, amíg a hidrogén nyomása el nem éri a 0,4 kg/enr-t. A hidrogén bevezetése után az autoklávot 70 °C-ra hevítjük állandó keverés közben. Amint az autokláv belső hőmérséklete elérte a 70 °C-ot, 5,2 tf% etilénnel kevert propiléngázt nyomunk az autokiávba 10 kg/cm2 nyomás eléréséig. így végezzük el az etilén és propilén kopolimerizációját. A polimerizációs folyamat megindulása után 2 órával az etilén-propilén gázkeverék adagolását leállítjuk és az autoklávban maradt gázkeveréket eltávolítjuk. Ezután izopropilalkoholt öntünk az autokiávba a kaíalizátorkomponens elbontására. Az így keletkezett, etilén és propilén kopolimert tartalmazó pépet leszűrjük, a kapott szűrőpogácsát megszárítva egy szilárd polimert kapunk, a szűrlet 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 11
