197031. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Ziegler-Natta katalizátor komponens előállítására
... 21 197031 22 bepáríásával pedig egy kis molekulatömegű polimert, amely a szűrletben oldódott. A kapott eredmények: A =-624, 1.1.=»87,2 és pB-0,37. Az így kapott polimer etiléntartalma 7,4%. 5. összehasonlító példa Először az 1. példa szerint készített n-butil-etilmagnéziutn n-heptános oldatából 161 ml-t öntünk egy 300 ml-es, keverővei ellátott, négynyakú lombikba, amelyet száraz nitrogénnel töltünk meg. Ezután a lombikba szobahőmérsékleten 25 ml széntetrakloridot csepegtetünk, amelyet 75 ml n-heptánnal hígítottunk. A széntetraklorid becsepegteté- -j 5 se után az oldatot először szobahőmérsékleten kévé ij ük 80 percig, majd 80 °C-on 60 percig, miközben szilárd termék keletkezik. Ezután az oldatot hagyjuk lehűlni közönséges hőmérsékletre. Utána a keverést leállítva hagyjuk a szilárd termé- 20 két kiválni. A felülűszó folyadékot dekantáljuk és újabb 200 ml n-heptánt öntünk a lombikba. A keverést, kicsapást és dekanlálást ötször megismételjük a szilárd termék kimosására. Mosás után 100 ml kerozint öntünk a lombikba 29 a benne levő szilárd anyag felszuszpendálására. Keverés közben a szuszpenziót 30 *C-on tartjuk, miközben a lombikba 100 ml kerozinoldatot csepegtetünk, amelyben 5 g para-krezolt és 2,0 ml benzoesavas etilésztert oldottunk. Az oldat hőmér- 33 sékletét 60 *C-ra emeljük keverés közben és a kezelést 60 °C-on 2 órán át folytatjuk. Ezután az oldatot hagyjuk lehűlni. A keverést leállítva hagyjuk a szilárd anyagot kicsapódni. A keletkezett felülúszó réteget dekantáljuk. Ezután a lombikba 200 35 ml n-heptánt öntünk és a keverést, kicsapást és dekantálást ötször megismételjük a szilárd termék kimosására. Egy 100 ml-es, négynyakú, keverővei ellátott, száraz nitrogéngázzal töltött lombikba az előbbiek 40 szerint kezelt szilárd anyagot és 80 ml titántetrakloridot teszünk. A lombik hőmérsékletét 140 °C- ra emeljük olajfürdőben, keverés közben és ezt a kezelést 140 °C-on 2 órán át folytatjuk. A kezelés befejeztével az oldatot hagyjuk kihűlni, majd megszüljük. A kapott szűrőpogácsát 1 li- ' tér n-heptánnal mossuk, majd 40 °C-on 5 órán át csökkentett nyomáson szántva, katalizátorkomponenst kapunk. E katalizátorkomponens felhasználásával propilént polimerizálunk a „B” p< > imerizációs módszer szerint. A kapott ere:mények: A=218, H.I.=90,3 és pB=0,34. 6. összehasonlító példa i Titán(IV)-kloriddal végzett redukcióul nyert szilárd anyagot fém alumíniummal akthálva hagyományos Ziegler—Natta katalizátort álltunk elő. A kapott katalizátor segítségével végzett xűimerizálás során az alábbi eredményeket kapjuk: A=198,H.I.=95 és 1.1=89. , Szabadalmi igénypont Eljárás a-olefinek polimerizálására alkalmas Ziegler—Natta katalizátorkomponens előállítására, azzal jellemezve, hogy a) egy R’MgX’ általános képletű szerves magnéziumvegyületet, képletben R’ jelentése 1—10 szénatomos alkilcsoport, X’ jelentése halogénatom vagy 1 —10 szénatomos alkilcsoport, elektrondonor vegyületként 1—4 szénatomos alkilbenzoát vagy 1—8 szénatomos alkil-éter jelenlétében és inert oldószer, előnyösen n-heptán jelenlétében 0—80 "C közötti hőmérsékleten széntetrahalogeniddel reagáltatunk és a keletkező szilárd anyagot szilárd anyag/folyadék fázis elválasztással elválasztjuk, b) az elválasztott szilárd anyagot CXj általános képletű szénhalogeniddel 60—100 °C közötti hőmérsékleten hőkezeljük, a képletben X2 jelentése halogénatom, c) a hőkezelt szilárd anyagot 90—130 *C közötti hőmérsékleten (I) általános képletű fenollal kezeljük, a képletben R jelentése halogénatom, hidroxilcsoport, 1—4 szénatomos alkilcsoport vagy hidroxilcsoporttal többszörösen szubsztituált kromán-2-iI- csoport, n értéke 1 vagy 2, d) a fenollal kezelt szilárd anyagot 65 kPa alatti nyomáson 10—100 °C közötti hőmérsékleten hőkezeljük és/vagy e) T1X4 általános képletű halogénezett titánvegyülettel kezeljük, a képletben X3 jelentése halogénatom. 1 db rajz 12
