196976. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 6-metil-3,4-dihidro-1,2,3-oxatiazin-4-on-2,2-dioxid és alkálifémsói előállítására
5 196 975 G HN(n-C4H,)3, Ht^(CH3)2CHjC6Hj( HN(CH3)2(C6H5)( N(CHj)4, ncqh,),. ^(CHj)jC6I l}. Az említett amido-szuLfonsav-sók közül különösen előnyös a trietil-ammőniumsó. A sók előállítása általában az amido-szulfonsav ammóniával vagy a megfelelő aminokkal, illetőleg kvaterncr ammóniuin-hidroxid-oldatokkal történik, a reakció után a víz önmagában ismert módon való eltávolításával különítjük el a képződött sót. A bázist előnyösen az amido-szulfonsavra számítva 30 mol%-ig, különösen 15 mol%-ig menő feleslegben alkalmazzuk. Előnyös továbbá az is, ha az ammónium-ion szerves része megegyezik az amin-katalizátor szerves részével, ha tehát például amido-szulfonsav-sóként trietil-ammónium-amido-szulfonátot, katalizátorként pedig trietil-amint alkalmazunk. Ha az ammónia, valamint a primer vagy szekunder aminok sóit alkalmazzuk kiindulási vegyületként, akkor az amin-komponenst előnyösen sztöchiomctrikus mennyiségben alkalmazzuk, katalizátorként pedig valamely gyengébben bázisos tercier amint, például piridint adunk a reakcióelegyhez. A reakcióhőmérséklet —10 °C és +50 *C között, előnyösen 0 "C és 25 *C között lehet. A reakciót általában légköri nyomáson folytatjuk le. A reakcióidő széles határok között ingadozhat; általában 1/2 órától 12 óráig terjedhet. A reakció lefolytatása céljából vagy az amido-szulfonsav-sóhoz adagoljuk a diketént, vagy fordítva a diketénhez adagoljuk az amido-szulfonsav-sóit, de oly módon is eljárhatunk, hogy a diketén és amido-szulfonsav elegyéhez adagoljuk a bázist, vagy pedig esetleg mindkét reaktánst egyidejűleg vezetjük be a reakciótérbe, ahol a reakció szempontjából közömbös szerves oldószer már jelen lehet, vagy a reaktánsokkal egyidejűleg adagolható a rcakciótérbe. A reakció befejeződése után a rcakciótermék elkülönítése céljából az oldószert lcdesztilláljuk és a főként a kapott aceto - acetamid - N - szulfonátbó! álló maradékot valamely erre alkalmas oldószerből, például acetonból, metil-acetátból vagy etanolból átkristályosítjuk. A reakció általában az elméleti mennyiség 90—100%-ának megfelelő hozammal megy végbe. Az aceto - acetamid - N - szulfonsav ammóniumsói űj vegyületek, amelyek a csatolt rajz szerinti (III) általános képletnek felelnek meg; e képletben Mg NeR‘R3R3R4 általános képletű ammóniumaniont képvisel, mimellett ez utóbbi képletben R1, R\ R3 és R4 egymástól függetlenül hidrogénatomot vagy valamely szerves csoportot képvisel; tíz R1, RJ, R3 és R4 szubsztituensek előnyös jelentése hidrogénatom, 1—8 szénatomos alkilcsoport, aril- és/ vagy aralkilcsoport lehet. Az ammóniumsókbau az ammónium-ion összes szénatomszáma előnyösen legfeljebb 20, különösen előnyösen legfeljebb 10 lehet. A kapott aceto - acetamid - N - szulfonsav - sóból kívánt esetben a szokásos módszerekkel szabadítható fel az aceto - acetamid - N - szulfonsav. 2. reakcióit