196915. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés oldatban lévő egy vagy több komponens elkülönítésére kromatográfiás úton
7 196 915 8 tartályba tölteni. Természetesen még abban az esetben is, amikor nem kívánunk frakcionálni, sokkal előnyösebb záróelemes tartályt használni, az adszorbens mosása és az eluensnek a 3 szelepen át felszívással való bevezetése érdekében. Az 5 oszlop a csőszerűén kialakított 1 tartály belső fala mentén csúsztatható 11 tömftőelcmet tartalmazhat, amely jó érintkezést létesít a tartály belső falával, biztosítva az 5 oszlop illeszkedését. A 11 tömftőelem általában gumiból vagy más megfelelő anyagból álló 0-gyűrű, amely alkalmas arra, hogy a tartály belső fala mentén csússzon. Ha a berendezést üvegből készítjük el, akkor az 5 oszlop külső falát olyan simára kell készíteni, hogy a tömftőelemet helyettesíteni tudja. A 2. ábrán látható berendezésnél nincs szelep az 1 tartály alsó részén, mivel itt a választott 4 eluens bizonyos mennyiségét töltjük induláskor az 1 tartályba. Az 5 oszlop üreges, amelyben a 6 adszorbens helyezkedik el, ezt két 7 és 8 határolóelem tartja. A felső 8 határolóelem felett egy 2 záróelem van. A 10 kivezetőcső, amelyen keresztül az elválasztott frakciót az adszorbens-ágyról eltávolítjuk, összeköttetésben áll az 5 oszloppal. Az 5 oszlop alsó részén van egy körgyűrű, mint 11 tömftőelem. Ezt a készüléket akkor használjuk, ha nincs szükség frakcionálásra, az eljárás egyetlen eluenssel végzett egyetlen ciklusból áll. A 3. ábrán látható berendezésen az 1 oszlop pontosan olyan, mint a 2. ábrán, az alján záróeszköz nélkül. Az 5 oszlop üreges, amelyben a 6 adszorbens helyezkedik el. Az adszorbenst két 7 és 8 határolóelem tartja. A felső 8 határolóelem felett egy 2 záróelem van, egy 10 kivezetőnyfiússal, amelyen keresztül az elválasztott frakciót az adszorbens-ágyról eltávolítjuk. Az oszlop alsó részén van az O-gyűrű, mint 11 tömftőelem. A 4. ábrán látható a berendezés legegyszerűbb formája, az 1 tartály alján itt sincs 3 záróoszlop és 2 záróelem sincs az oszlop felső részén. Induláskor a választott 4 eluens adott mennyiségét töltjük az 1 tartályba. Az 5 oszlop üreges, ebben van a 6 adszorbens, amit két 7 és 8 határolóelem, előnyösen membrán vagy szűrő tart. All tömftőelem az oszlop alsó részén van elhelyezve és feldata a tömítés, mivel úgy van az 5 oszlophoz illesztve, hogy az 1 tartály belső fala mentén csússzon. A 6 adszorbenst tartalmazó csatornával van összekötve egy 10 kivezetőnyílás, amelyen keresztül az elválasztott frakciót eltávolítjuk. Az 5. ábra azt a kiviteli módot szemlélteti, amikor a szükséges 6 adszorbenst egy 12 betét tartalmazza, és ez az 5 oszlop hosszanti irányú 13 üregébe van behelyezve. A 12 betét cserélhető. Az elválasztott frakció — mint azt az előző ábráknál ismertettük — egy kivezetőcsövön keresztül távolítható el. Az 5 oszlop alsó részén körgyűrű 11 tömítőelem van. A 6. ábra a mozgó oszlopnak egy olyan kiviteli módját szemlélteti, amikor az 5 oszlop felfelé mozog az 1 tartályban és az eluens egy vékony, függőleges 14 csövön át távozik, amely közvetlen folytatása az oszlop kromatográfiás adszorbensének. Itt egy további határolóelem és a 7 határolóelem között durvaszemcsés adszorbens van. A 7. ábra a 6. ábra szerinti mozgó oszlop egy módosított változata, amelynél az oszlophoz szükséges oldószer tartálya van a mozgó oszloppal aló vezetéken összeköttetésben. A 8. ábra a berendezésnek egy olyan kiviteli alakját szemlélteti, amelynél a dinamikus 5 oszlop két vagy több alegységből áll, amelyek azonos vagy különböző 6 adszorbenseket tartalmaznak. Ennél a berendezésnél meg van a lehetőség arra, hogy az eluenst mindegyik alegységen átvezessük. A 9. ábra egy másik változat, amely a mozgóoszlopos folyadékkromatográfia sokoldalúságát szemlélteti, annak alkalmazási köre tovább tágítható. Ennél a kiviteli alaknál a távozó eluenst egy másik 5 oszlophoz vezetjük, amely azonos vagy rtás 6 adszorbenst tartalmaz. A berendezés működése igen egyszerű, amint azt az 1. ábrára hivatkozva ismertetjük. Az 5 oszlopot betoljuk az 1 tartályba, amely meg van töltve a választott 4 eluenssel így kényszerítjük az eluenst, hogy áthaladjon az alsó 7 határolóelemen, majd az 5 oszlopban lévő 6 adszorbensen, és végül kicsepegjen a 10 kivezető nyíláson. Ha a berendezést megfelelő 6 adszorbenssel megtöltjük, akkor úgy működik mint egy kromatográfiás oszlop. Az 1 tartály újratöltését egyszerűen úgy végezzük, hogy 9 zárószerkezetet kinyitjuk, és a 3 szelepen keresztül még vezetünk eluenst a berendezésbe. A mozgó-oszlopos kromatográfia elvileg alkalmazható folyékony ioncserélőkhöz is. A folyékony ioncserélők folyadék-folyadék extrakciós rendszerek, amelyek — legalábbis formailag — úgy működnek, hogy az ionok kicserélődnek egy vizes oldat és egy vízzel nem elegyedő oldószer érintkezési felületén, ahol az extraháló oldószer keveredése a vizes fázishoz elhanyagolható. Folyékony anioncserélőket használnak a fordított fázisú extrakciós kromatográfiában. Ennél a technikánál a folyékony anioncserélővei impregnált hordozó anyag (kovasavgél, cellulózpor stb.) az álló fázis és egy savat vagy ennek egy sóját tartalmazó vizes oldat az eluens (mozgó fázis). A találmány szerinti eljárásban ilyenkor a membránt úgy kell megválasztani, hogy csak az eluenst engedje át, de a folyékony ioncserélőt nem, utóbbinak az oszlop hosszanti irányú csatornájában kell maradni. A találmány szerinti mozgó-oszlopos folyadékkromatográfiához alkalmazott berendezés elkészíthető bármely közömbös anyagból, így üvegből, polietilénből vagy bármely más műanyagból, sőt — speciális esetben — fémből is. A találmány szerinti eljárás megvalósítását közelebbről a példákkal szemléltetjük, anélkül, hogy a találmány oltalmi körét ezekre, vagy a leírásban ismertett kiviteli módokra korlátoznánk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
