196915. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés oldatban lévő egy vagy több komponens elkülönítésére kromatográfiás úton
9 196 915 10 Ferrocén és ferrocén-aldchid keverékének szétválasztása a) Az oszlop töltése 1,0 g kovasavgélt (Merck, Kieselgel H, Type 60) diszpergálunk diklór-metán és hexán 1:1 arányú, gázmentesített oldatának 5 ml-ében, szuszpenziót képezve a zárt 1 tartályban. Az 5 oszlopot a 2 dugóval és a felső 8 határolóelemmel a tartályba toljuk, amíg all körgyűrű és az 1 tartály között szoros kontaktus jön létre. Az egész egységet megfordítjuk, hogy függőlegesen, a 2 dugón álljon, és a levegőt az 1 tartály 9 kivezető csövén eltávolítjuk. Ezután az 1 tartály 9 kivezetőcsövét lezárjuk és a töltést úgy végezzük, hogy az 1 tartályt mozgatjuk lefelé az álló 5 oszlopon, kb. 1 ml/perc áramlási sebességet létesítve. Amikor a kovasavgél-ágyat teljesen betöltöttük, az 1 tartály kivezető csövét megnyitjuk és a tartályt az 5 oszlopról eltávolítjuk. Az alsó 7 határolóelemet helyretesszük, és az oszlop kész a minta bevitelére. 1. példa b) A minta bevitele Ferrocén és ferrocén-aldehid keverékét feloldjuk 0,2—0,4 ml diklór-metánban és az oldatot a függőlegesen álló oszlop alsó 7 határolóelemére felviszszük. Az oldat áthatol a határolóelemen, és a komponensek a kovasavgélen adszorbeálódnak. Ezt a folyamtot meggyorsíthatjuk úgy, hogy zárt oszlopot használva levegőnyomást alkalmazunk. c) Eludlds A megtöltött 5 oszlopot az 1 tartályba helyezzük, mely utóbbi 5 ml választott eluenst tartalmaz. A levegőt eltávolítjuk az oszlop töltése közben, és az eluálást úgy végezzük, hogy az oszlopot a megtöltött tartályba eresztjük, körülbelül 1 ml/perc áramlási sebességgel. Az eredményeket az 1. táblázatban fogaljuk össze. 1. táblázat I. 13 mg ferrocénl és 19 mg ferrocén-aldeliidet tartalmazó modell-keverék szétválasztása Frakció száma Eluens térfogata Eluens A maradék tömege Megnevezés 0 1 ml hexán 0 üres 1 1 ml hexán 11,4 mg ferrocén 2 1 ml hexán 0,79 ferrocén 3 1 ml hexán 0,31 ferrocén 4 1 ml diklórmetán nyomok üres 5 1 ml diklórmetán 1,79 aldehid 1. táblázat folytatás Frakció száma Eluens térfogata Eluens A maradék tömege Megnevezés 6 1 ml diklórmetán 13,36 aldehid 7 1 ml diklórmetán 4,59 aldehid 8 1 ml diklórmetán 1,69 aldehid 9 1 ml diklórmetán nyomok üres II. 25,3 mg fen ocént és 15,6 mg ferrocén-aldeliidet tartalmazó modell-keverék szétválasztása Frakció száma Eluens térfogata Eluens A maradék tömege Megnevezés 0 1 ml hexán 0,2 ferrocén 1 1 ml hexán 19,4 mg ferrocén 2 1 ml hexán 1,7 ferrocén 3 1 ml hexán 0,3 ferrocén 4 1 ml hexán 0 üres 5 1 ml diklórmetán 0 üres 6 1 ml diklórmetán 0,2 aldehid . 7 1 ml diklórmetán 11,5 aldehid 8 1 ml diklórmetán 2,9 aldehid 9 1 ml diklórmetán 0 aldehid 10 1 ml diklórmetán 0 üres 2. példa 1a2Cr2Ov 211 20 és 0/50,. 51120 szétválasztása ioncserével Az adszorbens Dowex 50 WXS (200—400 mesh méretű). Az adszorbenst először átmossuk, körülbelül 30 percig desztillált vízben állni hagyjuk és ezután 2 n sósavval megsavanyítjuk. Ezt követően desztillált vízzel végzett mosással a savat eltávolítjuk, és a semleges adszorbenst az oszlop üregébe töltjük. A 6 adszorbens-ágyat tartó két 7 és 8 határolóelem két porózus polietilén-szűrő. A vizes mintaoldat 359,3 mg Na2Cr2.2H30-ot és 369,7 mg CuS04.51120-t tartalmaz 1 ml vízben oldva. A mintát átvezetjük tíz adszorbensen,a kísérlethez vett minta mennyisége 100 pl. Az ionokat lemossuk az oszlopról, a következőképpen választva szét: az anionokat desztillált vízzel, a kationokat 2 n sósavból álló savas oldattal. A frakciókat kémcsövekben fogjuk fel. A mosás végt a távozó oldat színe alapján határozzuk meg. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
