196880. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hatóanyagként szulfonamid-származékokat tartalmazó olajtartalmú herbicid készítmények előállítására
1 196 880 2 A találmány tárgya eljárás olajtartalmú herbicid készítmények előállítására oly módon, hogy szulfonamid-, és izocianát származékát vazelinolaj, felületaktív és formálási segédanyagok jelenlétében reagállatjuk, így egy lépésben nyerjük a készítményt. A találmány szerinti készítmények alkalmazási területe a mezőgazdaság. Az irodalomban nem ismeretes olyan eljárás, amely eljárásunkhoz hasonló. Olajtartalmú herbicid készítmények előállítása ismert. Ilyen eljárást közöl a 978 766 sz. kanadai szabadalmi leírás, ilyen készítmény előállítására ad példát a 00 23 422 sz. és 00 01 485 sz. E.P. szabadalmi leírások. Ezekre az eljárásokra az a jellemző, hogy az olajtartalmú készítményt minden esetben kipreparált hatóanyag továbbfeldolgozásával nyerik. Tehát a hatóanyagot valamilyen kémiai úton előállítják, majd különböző technológiai műveleteken keresztül (kristályosítás, szűrés, szárítás) kinyerik majd további műveletekkel nyertek különböző készítményeket így olajtartalmú szuszpenziókat is. Találmányunk azon a felismerésen alapul, hogy ha addíciós reakcióban a kiindulási anyagokat olajban diszpergálva reagáltatunk egymással, így közvetlenül olyan olajos szuszpenziót kapunk, amely növényvédő készítményként - vízzel vagy olajjal a mezőgazdasági felhasználásoknak megfelelően hígítva - használható. Tehát elhagyható a hagyományos növényvédőszer gyártás egy sor művelete: hatóanyagok előzetes előállítása, a reakció közegből történő kinyerés, mosás, szárítás, aprítás, granulálás és egyéb műveletek. E műveletek elhagyása azzal az előnnyel jár, hogy elmaradnak az említett műveletekkel kapcsolatos öszszes költségek, valamint megszűnnek az oldószer viszszanycrcsből és szennyvízből eredő környezetszennyeződések. Új eljárást dolgoztunk ki az (I) általános képletü szulfonamid-származékokat hatóanyagként tartalmazó olajos készítmények előállítására: A képletben W: oxigénatomot, R: hidrogén- vagy klóratomot, X: metil- vagy metoxi-csoportot, Y: klóratomot, metil-, metoxi- vagy etoxi-csoportot, E: nitrogénatomot vagy melincsoportot jelent. Az új eljárás lényege, hogy paraffin szénhidrogén tartalmú vazelin olajban (II) általános képletü szulfonamidot — ahol a képletben R jelentése a fenti - reagáltatunk, (III) általános képletü izocianáttal - a képletben W, E, X, Y jelentése a fenti - amikor is vízzel, vagy olajjal hígítható, hatóanyagként (I) általános képletü szulfonamid származékot tartalmazó olajos herbicid készítményt kapunk. Az eljárásnál alkalmazott olaj lehet pl. kozmetikai vazelinolaj, amely finomított ásványi olajtermék (minőségi mutatót az MSZ 13244-72 sz. magyar szabvány tartalmazza). Ezen olajokra jellemző, hogy élőlényekre nem mérgező, kénsavval nem szulfonálható - azaz paraffin tartalma - legalább 8 t% célszerűen 92 — 98 t%, viszkozitása 1-100 mm2/s előnyösen 5-40 mm2/s 20 °C-on, lobbanás pontja nagyobb mint 150 °C. 2 A készítményben az olaj mennyisége 30 - 70 í% előnyösen 40-60 t%. A találmány megvalósítható oly módon is, hogy (IV) általános képletü izocianátot — ahol R, W jelentése a fenti - reagáltatunk olajos közegben, adott esetben felületaktív anyaggal, katalizátor jelenlétében, 20 - 50 °C közötti hőmérsékleten 1 - 24 óra reakciő idő mellett, keverés közben, (V) általános képletü hcterociklikusaminnal - a képletben E, X, Y jelentése a fenti -. A reakció megvalósításánál úgy jártunk el, hogy az olajhoz hozzámérjük a reagenseket és a segédanyagokat, majd a keveréket homogenizáljuk. Eljárhatunk oly módon is, hogy a készítményhez szükséges olaj egyik részéhez hozzámérjük a reagenseket, és a segédanyagokat keverés biztosítása mellett, majd beadagoljuk a hiányzó olajat és homogenizálunk. Eljárhatunk továbbá oly módon is, hogy a készítményhez szükséges olaj egyik részéhez az egyik, másik részéhez a másik reakció komponenst mérjük, mely esetben az adalékanyagok bármelyik reakció komponenssel, vagy időben a reakció végén is bejuttathatok a keverös rendszerbe. Az említett reakciók lefutása a reagensek koncentráció csökkenésének és a keletkező termékek koncentráció növekedésének analitikai ellenőrzésével követhetők. A reakciók atmoszferikus nyomáson, 20-50 °C hőmérséklettartományban, 1 -24 óra reakció idő mellett játszódnak le. A reakció lejátszódását követően az elegyet homogenizáljuk. Az ily módon nyert olajos készítmény a felhasználási technológiának megfelelően hígítható vízzel vagy olajjal. A reakció komponensek és az olaj mennyiségét úgy választjuk meg, hogy a keletkező hatóanyag koncentrációja a készítményben 25 — 35196, célszerűen 25 - 30 % legyen. A szokásosan használatos felületaktív anyagok koncentrációja 3-30 t%, célszerűen 10-20 t%, melyek lehetnek anionos és nemionos típusúak, így alkilszulfonátok, karbonsavak alkálisói, aikil-szulfonátok, alifás szulfonsavak sói, foszfátok, többértékű alkoholok zsírsavészterei, több értékű alkoholok zsírsav észtereinek etilén-oxid adduktjai, zsírsav - polietilénglikol - észterek, zsiralkoholok etilén-oxid adduktjai, alkil-aminok etilén-oxid adduktjai, polipropilén-glikolok etilén-oxid adduktjai, merkaptánok etilén-oxid adduktjai, alkil - aril - polietilénglikol - észterek, alkil - polietilénglikol - éter ortofoszforsav-triészterek. A sűrítő komponensként 1 — 5 t%-ban, előnyösen 1 — 2 t%-ban mikronizált, nagy fajlagos felületű aktiv kovasav-gélek, organofil bentonitok valamint polimerek, poliszaharidok alkalmazhatók. A készítmény fizikai-kémiai tulajdonságainak beállításához 0,1 - 5 t% vizet és/vagy poláros vagy apoláros oldószert használunk. Katalizátorként 0 — 1 t%-ban 1,4 diaza(2,2,2) - biciklooktánt (továbbiakban: DABCÖ), dimetilformemidot stb. használunk. Találmányunk lényegének kiemelésére a következő példákat közöljük: 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
