196880. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hatóanyagként szulfonamid-származékokat tartalmazó olajtartalmú herbicid készítmények előállítására
3 196 880 4 /. példa N(4,6 - dimetil - pirimidin - 2 - il(amino - karbonil) - 2 - klór - benzol - szulfonamid tartalmú készítmény előállítása: Keverős készülékbe bemérünk 58,9 g vazelinolajat, (MSZ 13 244-72) 9,7 g 4,6 - dimetil - 2 - amino - pirimidint, 15 g zsírsavpoliglikolétert, és ezt követően 15,3 g 2 - klór - szulfonil - izocianátot adagolunk be 10 perc alatt keverés közben, a hőmérsékletet 20 °C- on tartva. A beadagolás után a reakcióelegyct I órát kevertctjük. Ezután 1,0 g organofil bcntonitot és 0,1 g xilolt adva hozzá, további fél órát keverletjük. 25 t%-os vízzel és olajjal hígítható készítményt kapunk. A készítményből kiszűrt, hexánnal mosott hatóanyag op-ja: 170-172 °C. 2. példa N(4,6 - dimetoxi - 1,3,5 - triazin - 2 - il(amino - karbonil) - 2 - klór - benzoszulfon - amid tartalmú készítmény előállítása. Keverős készülékbe bemérünk 50 g vazelinolajat (MSZ 13 244-74) 7,74 g zsíralkohol-poliglikolétert, 12,67 g 2 - amino - 4,6 - dimetoxi - 1,3,5 - triazint és 0,05 g DABCO-t, keverés közben. Az elegyhez 30 perc alatt 11,1 g vazelinolaj és 17,67 g 2 - klór - szulfonil - izocianát elegyét adjuk inert gáz atmoszféra alatt, és az elegyet a beadagolás utáni időponttól számolva 2 órát 30 °C-on kevertetjük, majd 0,77 g alkil - fenol - poliglikolétert adva hozzá, további 30 percig keverjük. 301% hatóanyag tartalmú vízzel és olajjal hígítható készítményt kapunk. A készítményből kiszűrt, hexánnal mosott hatóanyag op-ja: 185- 188 °C. 3. példa N(4 - metoxi - 6 - metil - 1,3,5 triazin - 2 - il(amino - karbonil) - 2 - klór - benzoszulfonamid tartalmú készítmény előállítása. Keverővei ellátott készülékbe bemérünk 49 g vazelinolajat, (MSZ 13 244-72) 5 g szorbit-tetraoleátot, 0,05 g DABCO-t, 13,70 g 4 - metoxi - 6 - metil - 2 - amino - 1,3,5 - triazint, majd beadagolunk 21,30 g 2- klór - szulfenil - izocianát és 10 g xilol elegyét a szobahőmérsékletet tartva, keverés közben. 18 óra keverés után 0,95 g alkil - fenol - poliglikolétert és 1 g organofil-bcntonitot adunk és további 2 órát kevertetjük. 35 t% hatóanyag tartalmú vízzel és olajjal hígítható-készítményt nyerünk. A készítményből kiszűrt, hexánnal mosott hatóanyag op-ja: 173-177 °C. 4. példa N(4 - metoxi - 6 - klór - 1,3,5 - triazin - 2 - il(amino - karbonil) - 2 - klór - benzoszulfonamid tartalmú készítmény előállítása. Keverővei ellátott készülékbe bemérünk 42 g vazeleinolajat, (MSZ 13 244 — 72) 17,73 g 2 - klór - benzoszulfon - amidot, 0,03 g DABCO-t, 10 g zsíralkoholpoli-glikolétert, majd beadagolunk 10 g xilol és 17,27 g 4 - metoxi - 6 - klór -1,3,5 - triazin - izocianát elegyét 30 perc alatt, keverés közben. A hőmérsékletet 25 *C- on tartjuk és az elegyet 5 órán át keverjük. Ezután 1 g nonil - fenol - poliglikol - étert és 1,95 g vizet adunk. 35 t% hatóanyag tartalmú vízzel és olajjal hígítható-készítményt kapunk. A készítményből kiszűrt, hexánnal mosott hatóanyag op-ja: 224 - 226 °C. 5. példa N(4,6 - dimetoxi - 1,3,5 - triazin - 2 - il) - amino - karbonil - benzoszulfon - amid tartalmú készítmény előállítása. Kcvcrővcl ellátott készülékbe bemérünk 60 g vazelinolajat, (MSZ 13 244—72) majd 11,5 g 2 - amino -4,6 - dimetoxi - 1,3,5 - triazint 10 g zsíralkohol - poli - glikol - étert, 0,02 g DABCO-t, majd inert gáz atmoszférában beadagolunk 13,5 g szulfonil-izocianátot keverés közben, 20 perc alatt. Az elegyet 10 órát kevertetjük, 30 °C-on, majd 1 g nonil - fenol - poli - glikol - étert és 2,98 g vizet és I g mikronizált aktív kovasavgélt adva hozzá, további I órát keverjük. 25 tömcg% hatóanyagot tartalmazó vízzel és olajjal hígítható készítményt kapunk. A készítményből kiszűrt, hexánnal mosott hatóanyag olvadáspontja: 185- 188 °C. 6. példa Őszi búza kétszikű gyomjai elleni védekezés. A kísérleteket szabadföldi kísérleti telepen végeztük. A kísérletek elrendezése: véletlen blokk. A parcellák mérete: 3,5x4 m = 14 m2, Ismétlések száma: 4 Kultúrnövény: őszi búza. Kezelés preemergens. 340 1/ha permedé mennyiséggel 3 bar nyomáson. A felvételezés eredményét az 1 sz. táblázat tartalmazza. Találmányunk főbb előnyei: Az eljárás révén a kiindulási anyagokból egyszerű módon közvetlenül az olajtartalmú készítmény állítható elő. A technológia egylépcsős, minimális energia befektetést igényel, környezetkimélő megoldás. A készítmény vízzel, vagy olajjal hígítható a felhasználás követelményeinek megfelelően. A készítmény hatásos az országban gyakori gyomfajok ellen. Búzára pedig nagyfokú a szelektivitása. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás vazelinolaj tartalmú, 25-35 tömeg% (I) általános képletű — amely képletben W: oxigénatomot, R: hidrogén-, vagy klóratomot, X: metil-, vagy metoxi-csoportot, Y: klóratomot, meti-, metoxi-, vagy etoxi-csoportot, E: nitrogénatomot, vagy metilcsoportot jelent - szulfonamidszármazékot, 3-30 tömeg% anionos és/vagy nemionos felületaktív anyagot előnyösen alkil-szulfonátot, többértékü alkohol 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
