196757. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzilszármazékok és ezeket tartalmazó gyógyszerkészítmények előállítására
1 2 zel mossuk. A szerves fázist nátrium-szulfáton megszárítjuk, vákuumban bepároljuk, és a maradék forráspontja 96 °C/20 Pa, kitermelés: 76%. A 8. példa szerinti módon állítjuk elő a következő vegyületeket: 9. példa l-(2-Metil-fenoxi)-2-butanol 1(9) képletű vegyület/ Kitermelés: 93%. Forráspont: 69—73 °C/4 Pa. 10. példa * l-(3-Metil-fenoxi)-2-butanol 1(10) képletű vegyület/ Kitermelés: 91%. Forráspont: 69—75 °C/2 Pa. 11. példa 2-(3 -Metil-fenoxi)-ciklohexanol /(11) képletű vegyület/ (transz-forma) Kitermelés: 47%. Forráspont: 130-132 °C/66,6 Pa. 12. példa 1 -(3-Metil-fenoxi)-2-hexanol /(12) képletű vegyület/ Kitermelés: 59%. Forráspont: 120—124 °C/120 Pa. 13. példa Ecetsav-1 -(3 -metil-fenil)-pentil-észter /(13) képletű vegyület/ 65,4 g 3-(l-hidroxj-pentil)-toluolt 0 °C-on feloldunk 500 ml abszolút diklór-metánban, és egymás után hozzáadunk 100 ml ecetsavanhidridet, 89 ml piridint és 1 g dimetil-amino-piridint. A reakcióelegyet 0 °C-on 1 óra hosszat, 25 °C-on két óra hosszat keverjük, majd 1 liter jeges vízre öntjük. A szerves fázis elválasztása után háromszor 200 ml diklór-metánnal extraháljuk. A szerves fázisokat háromszor 200 ml 2 n sósavval, háromszor 200 ml telített nátrium-hidrogén-karbonáttal és kétszer 200 ml vízzel mossuk, magnézium-szulfáton megszárítjuk és vákuumban bepároljuk. A maradék forráspontja 95 °C/ /13,3 Pa (golyós cső), ktiermelés: 95%. A 13. példa szerinti módon állítjuk elő a következő vegyületeket: 14. példa Ecetsav-1-(2-meti]-fenil)-pentil-észter /(14) képletű vegyület/ Kitermelés: 93%. Forráspont: 90 °C/13,3 Pa. 15. példa Ecetsav-1 -(2-metil-fenil)-heptil-észter /(15) képletű vegyület/ Kitermelés: 94%. Forráspont: 80-83 °C/13,3 Pa. 16. példa Ecetsav-1 -(3-metil-fenil)-heptil-észter /(16) képletű vegy ület/ Kitermelés: 96%. Forráspont: 83-86 °C/9,3 Pa. 17. példa Ecetsa v-1 -(2-metil -fen il)-hexfl -észter /(Ív) képletű vegyület/ Kitermelés: 87%. Forráspont: 73—78 °C/0,7 Pa. 18. példa Ecetsav-l-(3-metil-fenií>hexil-éter /(18) képletű vegy ület/ Kitermelés: 86%. Forráspont: 75-78 °C/0,7 Pa. 19. példa Ecetsav-1-[(2-metil-fenoxi)-metil]-propil-észter /(19) képletű vegyület/ Kitermelés: 85%. Forráspont: 72—74 °C/2 Pa. 20. példa Ecetsav-l-[(3-metil-fenoxi)-metil]-propil-észter 1(20) képletű vegyület/ Kitermelés: 90%. Forráspont: 75-80 °C/2 Pa. 21. példa Ecetsav-2-(3-fenoxi)-ciklohexil-észter /(2l) képletű vegyület/ (transz-forma) Kitermelés: 86%. Forráspont: 102-106 °C/26,6 Pa. 22. példa Ecetsav-2,2-dimetíl-l-r(3-metil-fenoxi)-metil]-propil-észter 1(22) képletű vegyület/ Kitermelés: 91%. Forráspont: 102 °C/26,6 Pa. 196.757 5 10 15 20 25 30 , 35 40 45 50 55 60 6
