196753. lajstromszámú szabadalom • Eljárás triptamin és származékai tisztítására
1 2 adunk. 20 perc állás után a reakcíóelegyhez 250 ml 90 tömeg%-os metanolt adunk és az elegyet visszafolyató hűtő alkalmazása mellett 20 órán át forraljuk. Ezután az oldószerelegyet vákuumban desztillációval eltávolítjuk, a párlási maradékot 25 ml metil-alkoholban és 25 ml vízben oldjuk, majd —5 °C-ra hűtjük és szűrjük. Az így kapott kristályokat nuccsnedvesen 180 ml vízben oldjuk, 0,5 g aktív szénnel derítjük és 40 tömeg%-os vizes nátrium-hidroxid-oldattal pH= 14-ig lugosítjuk. A kivált fehér kristályos triptamin bázist szűrjük, maximum 60 °C-on szárítjuk. Így 12,0 g triptamint állítunk elő. Kitermelés: 75%. Olvadáspont: 116—119 °C. Az anyag triptainintartalma: min. 99,0% (vékonyrétegkromatográfiás úton denzitometriás meghatározással és jégecetes perklórsavas titrálással. 4. példa Triptamin Mindenben a 3. példában leírtak szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy a metil-alkoholos-vizes oldás és hűtés után kapott nuccsnedves kristályokat a derítés előtt 12 g etil-alkoholban szuszpendáljuk, 50 °C-ra melegítjük, 15 percen át ezen a hőmérsékleten tartjuk, majd -5 °C-ra hűtjük, szüljük. Az így kapott nuccsnedves kristályokat vetjük alá a 3. példában ismertetett derítésnek. így 11,2 g triptamint állítunk elő. Kitermelés: 70%. Olvadáspont: 117—119 °C. Az anyag triptamintartalma: min 99,5%' (vékonyrétegkromatográfiás úton denzitometriás meghatározással és jégecetes perklórsavas titrálással). 5. példa 5-Metoxí-triptamín 13,8 g (0,1 mól) 4-metoxi-fenil-hidrazint 30 ml tercier butanolban oldunk és az oldathoz 10,7 g (0,1 mól) frissen frakcionált és 30 ml tercier butanollal hígított gamma-klór-butiraldehidet adunk. Néhány perces keverés után a reakcíóelegyhez 250 ml 90 tömeg%-os metanolt adunk és az elegyet visszafolyató hűtő alkalmazása mellett 20 órán át forraljuk. Ezután az oldószerelegyet vákuumban desztillációval eltávolítjuk, a párlási maradékot 25 ml metil-alkoholban és 25 ml vízben oldjuk, majd -5 °C-ra hűtjük és szűrjük. Az így kapott kristályokat nuccsnedvesen 150 ml vízben oldjuk, 0,4 g aktív szénnel derítjük és 40 tömeg1/' os vizes nátrium-hidroxid-oldattal pH= 14-ig Jogosítjuk. A kivált fehér kristályos 5-metoxi-triptamin bázist szűrjük,maximum 60 C-on szárítjuk. így 9 | g 5-niőtoxi-triptamint állítunk elő. Kitermelés: 48%. Olvadáspont: 119-120 °C. Hatóanyagtartalom: min. 99,0% (vékonyrétegkromafográfiás úton denzitometriás meghatározással és jégecetes perklórsavas titrálással). 6. példa Triptamin Mindenben a 3. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a vizes fázis lúgosítását kalcium - -oxiddal végezzük pH= 13 értékig. A kivált fehér kristályos triptamin bázist szűrjük, 50 ml hideg vízzel szuszpendálva mossuk és maximum 60 °C-on szárítjuk.. így 12,0 g triptamint állítunk elő. Kitermelés: 75%. Olvadáspont: 116—119 °C. Az anyag triptamintartalma: min. 99,0% (vékonyrétegkromatográfiás úton denzitometriás meghatározássrl és jégecetes perklórsavas titrálással) 7. példa Triptamin Mindenben a 3. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a vizes fázis lúgosítását ammónia gáz bevezetésével végezzük a triptamin teljes leválásáig. A kivált fehér kristályos triptamin bázist szűrjük, maximum 60 °C-on szárítjuk. így 12,0 g triptamint állítunk elő. Kitermelés: 75%. Olvadáspont: 116—119 "C, Az anyag triptamintartalma: min. 99,0% (vékonyrétegkromatográfiás úton denzitometriás meghatározással és jégecetes perklórsavas titrálással). 8. példa Triptamin Mindenben a 3. példa szerint járunk el, azzal a kül inbséggel, hogy a vizes fázis lúgosítását guanidínnel végezzük a triptamin teljes leválásáig. A kivált fehér kristályos triptamin bázist szűrjük, etilalkohollal fed/e mossuk, majd vízzel mossuk, maximum 60 °C-yn szárítjuk. Így 12,0 g triptamint állítunk elő. Kitermelés: 75%. Olvadáspont: 116—119 °C. Az anyag triptamintartalma: min. 99,0% (vékonyréttgkromatográfiás úton denzitometriás meghatározással és jégecetes perklórsavas titrálással). 9. példa Triptamin 10,8 g (0,1 ntól) fenilhidrazint 30 ml toluolban oldunk és az oldathoz szobahőmérsékleten 10,7 g (0,1 mó!) gamnra-klórbutiraldehid tartalmú gamma-kíór-vajsav-klorid hidrogénezéséből származó toluolos oldatot (kb. 40 ml) csepegtetünk. 1 óra állás után 90 ml 50%-os vizes metanolt adunk a reakcíóelegyhez és azt visszafolyató hűtő alkalmazása mellett 10 órán át forraljuk. A reakcióelegyet 25 °C-ra hűtjük és a szerves fázist és a vizes fázist elválasztjuk. A vizes fázisról vákuumdesztillációval eltávolítunk 30 ml, kb. 70%-os me'ilalkoholt, majd a visszamaradt oldatot (1,5 tömegrész metanol, 2,6 tömegrész víz) —5 °C-ra hűtjük és szűrjük. A kapott kristályokat 5 ml 0 °C-os vízzel mossuk, majd etil-alkohollal szuszpendálva mossuk és a 3, példa szerinti módon nyeljük ki a triptamin bá7jst. így 11,0 g triptamint állítunk elő. Kitermelés: 68,8%. Olvadáspont: 116-119 °C. 196.753 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
