196734. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként difenil-éter-származékokat tartalmazó herbicid készítmény és eljárás a hatóanyag előállítására
1 2 mint például szén-tetrakloridos közegben reagáltatva A helyében =CHBr csoportot tartalmazó (I) általános képletű vegyületeket állíthatunk elő. Az olyan (1) általános képletű vegyületeket, amelyekben A jelentése hidroxilcsoport, a megfelelő halogénatom-metil-csoportot tartalmazó (I) általános képletű vegyületek hidrolízisével állíthatjuk elő. Azokat az (I) általános képletű vegyületeket, amelyek képletében X és Bjelentés? oxigénatom, A jelentése =C(R4)2 általános képletű csoport, amely csoportban egyik R4 jelentése hidrogénatom, a másik R4 jelentése hidrogénatomot és hidroxilcsoportot kivéve a fentiekben megadott, úgy állíthatjuk elő, hogy olyan (I) általános képletű vegyületet, amelynek képletében A jelentése =CH(OH), egy HR4 általános képletű vegyülettel — a képletben R4 jelentése hidrogénatomot és hidroxilcsoportot kivéve a fentiekben megadott — vagy abban az esetben, ha R4 jelentése 1-4 szénatomos alkil)-karbonil-oxo-csoport egy Ac20 általános képletű savanhidriddel — a képletben Ac jelentése alkil-karbonil-csoport — reagáltatjuk. A reakció folyamán a reakcióelegyet előnyösen visszafolyató hűtő alkalmazásával forraljuk. Esetenként a HR4 reaktánst feleslegben, és ezáltal a reakció oldószereként alkalmazhatjuk. Más esetben a HR4 reagenst egy szerves oldószeres oldatban, mint például acetonitrilben, vagy metil-etil-ketonban adagolhatjuk be. A találmány szerinti eljárással előállított vegyületek herbicid hatásúak. A találmány szerinti herbicid készítményeket pre- és posztemergens alkalmazásban használhatjuk fel. A hatóanyag dózis 0,05— 4 kg/ha lehet. A találmány szerinti készítményben a hordozóanyag bármilyen a hatóanyaggal összedolgozott anyag lehet, amely megkönnyíti a hatóanyagnak a kezelési helyen — mint például a növényeken, magokon vagy talajon — való alkalmazását. A hordozóanyag megkönnyítheti még a raktározást, a szállítást és az anyag kezelését is. A hordozóanyag lehet szilárd vagy folyékony — beleértve azokat az anyagokat is, amelyek normál állapotban gázneműek, de cseppfolyósítva lettek - valamint más, a herbicidek gyártásában szokásosan használt hordozóanyag is alkalmazható. A találmány szerinti készítmény előnyösen 0,5—95 tömeg% hatóanyagot tartalmaz. A megfelelő szilárd hordozóanyagok közül megemlítjük a következőket: természetes és szintetikus anyagok és szilikátok, például a természetes szilikátok, így a kovaföld, inagnézium-szilikátok, például talkum, magnézium-alumínium-szilikátok, például attapulgitok és vermikulitok, alumínium-szilikátok, például kaolinitok, montmorrilonitok és csillámok, kalciumkarbonát, kalcium-szulfát, ammónium-szulfát, szintetikus hidratált szilicium-oxidok és szintetikus kalcium- vagy alumínium-szilikátok, elemek, például kén és szén, természetes vagy szintetikus gyanták, poli(vinil-klorid) és sztirol polimerek és kopolimerek, szilárd poli(klór-fenilok), bitumen, viaszok, valamint szilárd műtrágyák, például szuperfoszfátok. A megfelelő folyékony hordozóanyagok közül megemlítjük a következőket: víz, alkoholok, például izopropanol és glikolok, ketonok, például aceton, metil-etil-keton, metil-Izobutil-keton és ciklohexanon, éterek, aromás vagy aralifás szénhidrogének, például benzol, toluol és xilol, petróleumpárlatok, például kerozin, és könnyű ásványi olajok, klórozott szénhidrogének, például szén-tetraklorid, perklóretilén- és triklór-etén. Gyakran alkalmazhatók a különböző folyadékok keverékei is. A mezőgazdasági készítményeket gyakran állítják elő, illetve szállítják koncentrált formában, melyet közvetlenül felhasználás előtt hígítanak fel, Kis mennyiségű hordozóanyagként jelenlevő felületaktív szer elősegíti a felhígítást. Ezért a találmány szerinti készítményben a hordozóanyagok legalább egyike felületaktív szer. A készítmény tartalmazhat például legalább két hordozóanyagot, melyek közül az egyik felületaktív szer. A felületaktív szer lehet emulgeálószer, diszpergálószer vagy nedvesítőszer, melyek ionosak, vagy nern-ionosak lehetnek. Az alkamazható felületaktív szerek közül megemlítjük a következőket: poliakrilsavak és lignin-szulfonsavak nátrium- és kalciumsói, zsírsavak vagy legalább 12 szénatomszámú alifás aminok vagy amidok etilén-oxiddal és/vagy propilén-oxiddal alkotott kondenzációs termékei, glicerin, szorbitán, szacharóz vagy pentaeritritol zsírsav-észterek, vagy ezek etilén-oxiddal és/vagy propipilén-oxiddal alkotott kondenzációs termékei, zsíralkoholok vagy alkil-fenilok — például p-oktil-fenol vagy p-oktil-krezol — etilén-oxiddal és/vagy propilén-oxiddal alkotott kondenzációs termékei, a kondenzációs termékek szulfátjai vagy szulfonátjai, legalább 10 szénatomszámú kénsav vagy szulfonsav-észterek alkálifémekkel vagy alkáliföldfémekkel, előnyösen nátriummal alkotott sói, például nátrium-lauril-szulfát, nátrium-(szek-alkil)-szulfátok, szulfonált ricinusolaj nátriumsói, valamint nátrium-alkil-aril-szulfonátok, így például nátrium-dodecil-benzol-szulfonát, és etilén-oxid polimeijei és etilén-oxid és propilén-oxid kopolimerjei. A találmány szerinti készítményeket például nedvesíthető porok, porok, granulák, oldatok, emulgeálható koncéntrátumok, emulziók, szuszpenziók koncentrátumok és aeroszolok formájában készíthetjük ki. A nedvesíthető porok általában 25, 50 vay 75 tömeg% hatóanyagot, valamint a szilárd, inert hordozóanyag mellett 3—10 töineg% diszpergálószert és amennyiben szükséges 0-10 tömeg% stabilizátor(oka)t és/vagy egyéb adalékanyagokat, például áthatolószereket vagy tapadást fokozó szereket tartalmaznak. A porokat általában a nedvesíthető porokéval hasonló összetételben állítjuk elő, azzal a különbséggel, hogy a porok nem tartalmaznak diszpergálószereket. A porokat az alkalmazás helyén további szilárd hordozóanyagokkal hígítjuk, és így olyan készítményeket állítunk elő, amelyek általában 0,5—10 tömeg% hatóanyagot tartalmaznak. A granulákat úgy állítjuk elő, hogy szemcseméretük 10 és 100 BS mesh között legyen (1,676 — 0,152 mm). A granulákat agglomerizálásos vagy impregnálásos technikával állítjuk elő. A granulák általában 0,5— 75 tömeg% hatóanyagot és 0-10 tömeg% adalékanyagot — például stabilizátorokat, felületaktív anyagokat, lassú hatóanyag felszabadulást biztosító szereket és kötőanyagokat tartalmaznak. Az úgynevezett „száraz folyóképes porok” az aktív hatóanyagot viszonylag nagy koncentrációban 196 734 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
