196614. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagyfokú térbeli rendezettségű alfa-olefin polimerek előállítására

196 614

7. táblázat

Példa

sorszáma

Mcmoklór-bcrtzol

(ml)

Titán-tctraklorid

(ml)

p-krozol

(ml)

í’r/küt.

(g/g)

HIP

0%)

34.

72,5

35,7

17.3

9120

96,1

35.

97.4

10,8

5 2

6720

94,3

36.

36,1

72,1

34,8

7940

95,8

37.

72,5

35,7

3,4

8850

96,0

38.

72,5

35,7

24,1

8980

95,4

39.

72,5

35,7

34,4

5490

94,1

20

40. és 4L példa

Szilárd katalizátorokat állítottunk elő a 34. példa szerinti eljárással, de azzal a különbséggel, hogy a titán-vegyület előállításakor a monoklór-benzo! helyett p-xilolt és n-dekánt használtunk, Ezután e szilárd katalizátorok felhasználásával az 1. példa (E) pontja szerinti módon propilént polimerizáltunk. A 40. példa esetében, mikoris p-xilolt használtunk: PP/kat. = 8020; HfP = 95,7 t%.

42. példa

Szilárd katalizátort állítottunk elő a 8. példa szerinti eljárással, azzal a különbséggel, hogy a titánvegyület előállításakor [(C) lépés] 72,5 ml p-xilolban mint oldószerben 35,7 ml títán-tetrakloridot

11,1 g o-fenil-fenollal reagáltattunk. Ezt követően e szilárd katalizátor 32,1 mg-ját felhasználva az 1. példa (E) pontja szerinti eljárással propilént polimerizáltunk. PP/kat. = 7820; HIP = 95,8 t%.

43. példa

Szilárd katalizátort állítottunk elő a 34. példa szerinti eljárással, de egy Ti(OCíH4-ü-CH3)Cl3 átlagos összetételű titán-vegyület - amelyet úgy kaptunk, hogy 72,5 ml monoklór-benzolbau összekevertünk 0,081 mól Ti(0—Cfi H4 —4—CH3 )4 -et és 0,244 mól TiCl4-et — monoklór-benzolos oldatát használtuk. Ezt követően e szilárd katalizátor 30,3 mg-jának felhasználásával az 1. példa (E) pontja szerinti eljárással propilént polimerizáltunk. PP/kat. = 4860; HIP =

93,7 t%.

44. példa

P5 (A) Kezelt szilárd anyag előállítása

Egy keverővei és hőmérővel felszerelt 300 ml-es lombikban argonatmoszférát biztosítottunk, bemértünk 20 g, az 1. példa (B) pontja szerinti eljárással 30 előállított szilárd terméket és 185 ml hozzáadott heptánban szuszpendáltuk. Ezután keverés közben hozzáadtunk 6 ml etil-benzoátot, majd a reakciót 1 óra hosszat hagytuk folyni 25 °C-on. Állás után eltávolí tottuk a szupernatáns folyadékot, hozzáadtunk 80 ml 35 n-heptánt, majd 5 percig kevertük. Állás után eltávolítottuk a szupernatáns folyadékot. Ezt a mosási ciklust ötször megismételtük. A terméket csökkentett nyomáson szárítottuk, így 16,1 g kezelt szilárd anyagot kaptunk.

40

(B) Szilárd katalizátor előállítása

A 34. példa szerinti eljárással, de azzal a különb 45 séggel, hogy az 1. példa (B) pontja szerint előállított szilárd termék helyett 5 g, a fenti (A) pont szerint clőállílott kezelt szilárd anyagot használtunk fel,

3,6 g szilárd katalizátort állítottunk elő.

50

(C) Propilén polimcrizációja (I)

Propilént polimerizáltunk az 1. példa (E) pontja szerinti módon, de azzal a különbséggel, hogy 0,15 g trietil-alumíniumot használtunk, továbbá nem használtunk metil-p-toluátot. PP/kat. — 31320; HIP-92,4 t%.

60

(D) Propilén polimerizációja (IIj

Egy keverővei felszerelt, rozsdamentes acélból 65 készült, 5 literes autoklávban argonatmoszférát

12