196509. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés kényszeráramlásos, célszerűen túlnyomásos elválasztástechnikai vizsgálatok végzésére planáris rendszerben
11 196509 lap és 20 felső test, míg a másik az F érzékelő egység transzmissziós denzitométeréhez van csatlakoztatva. Itt a ití nninkulap részére megfelelő megvezetés van kialakítva, amelyen ét az a transzmissziós denzitométer környezetébe tolható el. Mint a 2. ábrán látható, a D kifejlesztő kamra két részre oszlik, ahol az E detektor az egyik, az F érzékelő egység a másik részhez csatlakozik. Ez utóbbi 27 nyitható tetö%rel van ellátva, amelyen át a 18 munkaláp kivehető. A találmány szerinti berendezés túlnyomással működő változatának egy másik megvalósítási lehetősége az, hogy a 20 felső test henger 'alakú, kör keresztmetszetű elem, amelyen a 19 réteglap és vele a szorbensréteg görbe felülettel van kialakítva. A 18 munkalap ebben az esetben szintén hengeres. A 20 felső test áttetsző anyagú, például kvarcüvegből áll és belül például rugalmas tag szolgál a túlnyomás előállítására. Ekkor az eluens vagy az oldószer kényszeráramlását a 18 munkalap tengely körüli forgatásával is biztosíthatjuk, araikoris a 19 réteglap a centrifugális erő hatásának van kitéve. Ennél a berendezésnél a mérések úgy is kialakíthatók, hogy a 18 munkalap egyáltalában nem mozog, hanem az F érzékelő egység denzitométere az, amelynek 24 érzékelője a 25 fényforrással együtt mozog. Célszerű megoldás lehet ebben az esetben a 24 érzékelők mátrixba való elrendezése. A kromatográfiai kifejlesztés során a 19 réteglapot elhagyó eluenst átfolyásos mérőegységbe vezetjük, ahol több méróérzékelőt alkalmazunk az átfolyó anyag közvetlen mérésére. A 2. ábrán látható elrendezés akkor különösen előnyös, ha a 18 munkalapot az F érzékelő egységgel elvégzendő mérés előtt valamilyen módon, például vízszórással, szárítással, hűtéssel, melegítéssel vagy más fizikai eljárással előkészítő műveleteknek kell alávetni. .Ezeket a műveleteket általában a 15 zárt térből kivett 18 munkalápon hajtjuk végre. Ha nincs szükség előkészítésre, akkor az előzőekben említett hengeres elrendezés igen kedvező feltételeket teremt az elválasztás hatékonyságának javítására. A találmány szerinti berendezés további megvalósítására mutatnak példát a 3., 4 és 5. ábrán keresztmetszetben látható elrendezések. Az ezekkel a keresztmetszetekkel jellemzett túlnyomásos vékonyréteg-kromatográfiás berendezések 28 készüléktestben vannak elrendezve, amelynek bal oldalán szárító gáz bevezetésére 26 beömlés van kialakítva, míg belső teréhez a 27 nyitható tetőn át lehet hozzáférni. A bal oldalon az eluens és/vagy az oldószer eltávolítására alkalmas egység is elhelyezhető. A berendezés jobb oldalán, akárcsak a 2. ábra szerinti berendezésnél, 15 zárt térben szorbensréteggel ellátott 19 réteglapot hordozó 18 munkalap van, a 18 munkalap fölött 20 felső test van elrendezve, míg alatta 52 kerekek vagy golyók vannak, amelyekre megfelelő» egységen át támaszkodik. F.z a támasz az 52 kerekekkel vagy golyókkal lehetővé teszi a 18 munkalap elmozgatását a berendezés bal oldali zárt terébe, ide csatlakozik a 21 vezeték beömlése, amellyel eluens és/vagy oldószer vezethető be, a 22 vezeték, amelyen át az eluens, illetve oldószer elvezetése biztosított. A 22 vezeték 30 bemenelekkel van összekapcsolva, amelyen ét a minta továbbítható. Ezek a 30 bemertetek csöosonkkénl vannak kialakítva. A berendezés 31 elszívó nyílással van kialakítva, amelyen át a 26 beömlésen át bejuttatott gáz eltávolítható. A 20 felső testben a 24 érzékelők és további 29 érzékelők részére elektromos csatlakozók vannak elrendezve. Az ismertetett berendezés alkalmazása során a mintákat a szorbens száraz vagy benedvesitett rétegére juttatjuk, majd a szórbensréteget a nyíl által is mutatott irányban a 20 felső testhez szorítjuk. Amikor a 19 réteglapon az eluens (az oldószer) a szorbcnsréteg szélét eléri, a 24 érzékelő előtt áramlik, és a 23 vezetéken át hagyja el a rendszert. A 24 érzékelő az átfolyó anyag jellemzőit közvetlenül, valós időben méri. A 19 réteglap felületén, a szorbensrétegben maradó összetevők általában foltokat (sávokat) képeznek és ezek kiértékelésére többféle lehetőség adódik. Ezek egyike az, hogy az 52 kerekek vagy golyók segítségével a 18 munkalapot a 24 érzékelők érzékelési tartományába toljuk, vagyis a vízszintes nyíl irányában, ahol megfelelő gázt alkalmazunk szárításra. A szárított szorbensréteget tartalmazó 18 munkalapot a 21 érzékelőik) előtt eltoljuk és reflektált, illetve áteresztett fényben a jellemzőket megmérjük. A találmány szerinti berendezés alkalmas arra is, hogy egyszerre l.óbh 18 munkalapot helyezzünk el a 1.5 zárt térben. Ekkor megfelelő adagolóegységgel juttatjuk el a 18 munkalapot az F érzékelő egység érzékelési tartományára. A találmány szerinti eljárás és berendezés lehetőséget nyújt a túlnyomásos vékonyrétegkromatográfia kétdimenziós változatának megvalósítására. Ebben az esetben a 18 munkalapra kerülő 19 réteglap szorbensréteget a 6. ábra szerinti formában alakítjuk ki. Az elválasztást először a 19 réteglapon kezdjük meg, amikoris az egyik dimenzióban történő kifejlesztés után a 18 munkalapot kivesszük a berendezésből, majd kiszárítjuk és a rajta levő anyagot újból kifejlesztjük. Természetesen az ismertetett megoldások mellett lehetséges a szárítás elvégzése a 15 zárt térben is. A második dimenzió irányában a kifejlesztést azt követően kezdjük meg, hogy a 19 réteglapot elhagyó keverék jellemzőit megmérték. Ezt követően a 19 réteglapon kifejlődött 32 foltokat értékeljük oly módon, hogy a 18 munkalapot a 24 érzékelők előtt elmozgatjuk. i C 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7