196348. lajstromszámú szabadalom • Kombinált szelektív adszorpciós eljárás és berendezés nagytisztaságú 1-6 szénatomos szénhidrogének és illékony anyagok előállítására

9

196 348

10

2. láb Iá za I

A 2. példában kapott termékek és frakciók

Betáplált Metán„Könnyű” „Nehéz”

Komponensek nyersanyag termék vegyes frakció vegyes frakció

t%

kg

t%

kg

t%

kg

t%

kg

Levegő + egyéb

1,3

0,032

0,01

0,0002

12,70

0,032

Metán

92,5

2,276

99,98

1,7070

87,30

0,220

69,74

0,349

Etán

5,7

0,140

0,01

0,0002

27,86

0,1396

Propán

0,5

0,012

2,40

0,012

1 (K),0

2,460

100,00

1,7074

100,00

0,252

100,00

0,5006

3. példa

Nagy tisztaságú etilént olefingyári etilénfrakció tiszti- 20 tásával állítottunk elő. Az etilén szennyezésként metánt és könnyebb komponenseket, továbbá etánt tartalmazott.

Nagy tisztaságú etiléntermék előállításához 6,5 kg etilént 5—6 m/min sebességgel, 6-7 bárig növekvő 25 nyomáson, a molekulaszűrő adszorbenssel töltött M jelű adszorberbe adagoltunk. A betáplálást megszüntetve, az áramlást az oszlopban a nyomás fokozatos csökkentésével (a gázelegy expandáltatásával), majd az oszlop alsó, ezt követően, pedig a középső és a felső 30 szakaszának fokozatos melegítésével tartottuk fenn.

Az oszlopból először a könnyebb szennyező komponensek távoztak, majd etán- és etiléntartalmú vegyes frakció áramlott ki. Az etilén termékként való szedését (palackba fejtését) akkor kezdtük meg, amikor az ősz- 35 lopból kiáramló gázban az etántartalom 0,08 tömeg% alá csökkent. A pálackozást kétfokozatú membránkompresszorral 120 bar nyomáson végeztük. A nagy tisztaságú etilén gyűjtését addig folytattuk, amíg a körülbelül 250 °C-ra melegített adszorbensről a membránkompresszor etilént szívott le. Ezután az M oszlopot tiszta nitrogénnel öblítettük (eluáltuk), vákuumoztuk és lehűtöttük.

A fenti gyártási ciklusban 5,8 kg 99,98 tömeg% tisztaságú etilénterméket kaptunk. A termék szennyezésként 0,02 tömeg% etánt tartalmazott.

4. példa

Nagy tisztaságú szén-dioxidot palackozott cseppfolyós szén-dioxid tisztításával állítottuk elő. A cseppfolyós szén-dioxid vizet, 0,4-0,7 moI% metánt, 0,1- 0,4 mol% levegőt és 0,1—0,3 moi% nehezebb szénhidrogén-szennyezést tartalmazott. A szénhidrogénszennyezések megkötésére az ET előtisztító oszlopba aktív szenet tettünk. A tisztítást az 5A molekulaszűrő töltetű M jelű oszlopban végeztük.

11,5 kg nyers szén-dioxidot acélpalackból az FI áramlásmérőn, az Sz szárítón és az ET előtisztílón, valamint a 3 és 4 csapon keresztül, fokozatosan 3 bárig növekvő nyomáson a környezet-hőmérsékletű M jelű oszlopba adagoltunk. Az adagolás befejezése után a 4 csapot lezártuk és a nyomást az oszlopban a 9 csapon keresztül a 13 tűszeleppel fokozatosan úgy csökkentettük, hogy az oszlopsorban a szén-dioxid áramlási sebessége 5—6 m/min legyen. Miután a nyomás az oszlopsorban közel 1 bárrá csökkent, előbb az oszlop alsó szakaszának, majd a sorrendben következő oszlopszakaszok hőmérsékletét fokozatosan 220 °C-ra növeltük. A szétválasztás során rövid ideig levegő-, metán-, etán- és szén-dioxid-tartalmú vegyes frakció, ezt követően 8,75 kg 99,99 mol% tisztaságú szén-dioxid áramlott ki a berendezésből. A nagy tisztaságú szén-dioxidot komprimálással és hűtéssel kb. 60 bar nyomáson cseppfolyósítottuk és nagynyomású acélpalackokban tároltuk.

A termékszedés befejezése után az M oszlopot lehűtöttük és újabb gyártási ciklust kezdtünk. 6-8 ciklus után az M oszlop töltetét melegen (200—240 °C-on) vákuumozással és hűtéssel regeneráltuk.

5. példa

Nagy tisztaságú dinitrogén-oxidot kereskedelmi cseppfolyós Dinoxból állítottunk elő, amely 98-99 mol% N2ü-t, 0,4-0,8 mol% Nü2-t és Cü2-t, 0,2- 0,6 mol% levegőt és kevés vizet tartalmazott. A tisztítást az 5 A molekulaszűrő töltetű M oszlopban végeztük.

45 10,2 kg nyers dinoxot acélpalackból az FI áramlásmérőn, az Sz szárítón és ET előtisztílón, valamint a 3 és 4 csapon keresztül, fokozatosan (kb. 5 bárig) növekvő nyomáson a hűtött M oszlopba adagoltunk. Az adagolás befejezése után a 4 csapot lezártuk és a nyo- 50 mást az oszlopban, a 9 csapon keresztül, a 13 tűszeleppel fokozatosan csökkentettük (az anyagot az adszorberből a termékvezetékbe expandáltattuk). Miután a nyomás az oszlopban 1 bárrá csökkent, fokozatosan (szakaszonként) 150-160 °C-ra melegítettük az M osz- 55 lopot. A kompresszorral elszívott gáz rövid ideig sok levegőt és metánt tartalmazott, majd kb. 3 kg, zömében N20-ból álló vegyes frakció levétele után 6,5 kg 99,98 mol% tisztaságú dinitrogén-oxidot nyertünk. A vegyes frakciót és a terméket környezet-hőmérsékleten 50 50-70 bar nyomáson, cseppfolyós állapotban, palackokban fogtuk fel.

A termékszedés befejezése után az M oszlopot lehűtöttük és újabb gyártási ciklust kezdtünk. 4-5 ciklus után az M oszlop töltetét melegen vákuumozással és azt követő hűtéssel regeneráltuk.

6