196348. lajstromszámú szabadalom • Kombinált szelektív adszorpciós eljárás és berendezés nagytisztaságú 1-6 szénatomos szénhidrogének és illékony anyagok előállítására
6. példa Nagy tisztaságú ammóniát kereskedelmi cseppfolyós ammóniából állítottunk elő, amely szennyezésként 0,1- 0,15 mol% hidrogént, 0,4-0,6 mo!% nitrogént, 0,1- 0,3 mol% oxigént, szén-dioxidot és kevés vizet tartalmazott. A tisztítást az 5A molekulaszűrő töltetű M oszlopban végeztük. 9,4 kg nyers ammóniát az FI áramlásmérőn, az Sz szárítón és az ET előtisztítón, valamint a 3 és 4 csapon keresztül, fokozatosan (kb. ó bárig) növekvő nyomáson a hűtött M oszlopba adagoltunk. Az adagolás befejezése után a 4 csapot lezártuk és a gázt az M oszlopból a 9 csapon és a 13 lűszelepcn keresztül a kompreszszorhoz menő termékvezetékbe expandáltattuk. Miután a nyomás az oszlopban 1 bárrá csökkent, fokozatosan (szakaszonként) 160-180 °C-ra melegítettük az M oszlopot. A kompresszorral elszívott első adag (kb. 300 íiler) gáz sok (több mol%) könnyű szennyező komponenst (H2, N2, 02, CO) tartalmazott, ezt követően kb. 2,5 kg ún. cseppfolyós vegyes frakciót, majd kb. 6,8 kg 99,97 mol%-nál tisztább cseppfolyós ammóniát fogtunk fel a termékgyűjtő palackban. E vegyes frakció és a tiszta termék cseppfolyósítása a kompresszor után 35—40 °C-on, 13—16 bar nyomáson történt. A termékszedés befejezése után az M oszlopot lehűlöttiik és újabb gyártási ciklust kezdtünk. 6-8 gyártási ciklus után az M oszlop töltetét melegen vákuumozással és azt követő hűtéssel regeneráltuk. Szabadalmi igénypontok 1. Kombinált szelektív adszorpciós eljárás, legalább 99 mol% tisztaságú egyedi, 1-6 szénatomos egyenes és elágazó láncú, telített és/vagy telítetlen szénhidrogének, szénhidrogén-származékok és/vagy gáz-gőz állapotú szén- és oxigén- és/vagy nitrogén- és oxigénés/vagy hidrogén- és halogén- és/vagy hidrogén- és nitrogéntartalmú anyagok előállítására, poláros és nem poláros adszorbenssel töltött oszlopokból álló adszorpciós berendezésben, azzal jellemezve, hogy — a kiindulási anyagokból a vizet, a kéntartalmú és adott esetben más szennyező vegyületeket poláros és adott esetben nem poláros adszorbenssel töltött előtisztító oszlop(ok)ban (SZ, ET) kivonjuk; — az előtisztított környezet-hőmérsékletű vagy előhűtött kiindulási anyaggal és/vagy termékfrakcióval a regenerált poláros és/vagy nem poláros adszorbenssel töltött szétválasztó oszlopo(ka)t (M, A) vagy oszlopsort 1—10 bárig fokozatosan növekvő nyomáson valamely jellemző komponensnek a környezethőmérsékletű vagy hűtött szétválasztó oszlop, vagy oszlopsor első vagy második oszlopa kilépő végén való megjelenéséig, vagy az első oszlopban meghatározott nyomás eléréséig, vagy meghatározott mennyiségű anyag betöltéséig telítjük, ezt követően — a betöltött anyagnak a termékvezetékbe vagy adott esetben a második, vagy a második és a harmadik oszlopba való expandáltatásávai és majd az első és adott esetben a második, vagy a második és a harmadik oszlop hőmérsékletének fokozatosan 100— 250 °C-ra való növelésével és az oszlop(ok) szívatásával végrehajtott szétválasztási műveleti lépésekben — a poláros adszorbenssel töltött os/.lop(ok)ban (M) lévő anyagot eltérő kémiai szerkezetű és/vagy eltérő telítettségű és/vagy eltérő polaritású nagy tisztaságú termék(ek)re és/vagy termékfrakciőkra, — a nem poláros adszorbenssel töltött osz(op(ok)ban (A) lévő anyagot pedig eltérő molekulatömegű és/ vagy eltérő illékonyságú és/vagy eltérő adszorpciós képességű nagy tisztaságú termék(ek)re és/vagy termékfrakciókra választjuk szét; — a tern.ékfrakciókat közvetlenül vagy közbülső tárolón keresztül a poláros adszorbenssel töltött oszlopba (M) e's/vagy a nem poláros adszorbenssel töltött oszlop(ok)ba (A) visszavezetjük; — a szétválasztási műveletekkel összehangoltan, azok közvetlen folytatásaként és azokkal részben egyidőben a meleg adszorbenstöltetet hűtéssel és/vagy vákuumozással és hűtéssel és/vagy inertgázos öblítéssel és azt követő vákuumozással és hűtéssel regeneráljuk, majd — a szétválasztási és a regenerálási műveleteket szükség szerin- ismételjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az eltérő kémiai szerkezetű és/vagy eltérő telítettségű és/vagy eltérő polaritású kiindulási anyagok és/ vagy termékfrakciók elválasztására poláros adszorbenssel, előnyösen 5A típusú niolcktilaszíírővel töltött, az azonos szerkezetű és/vagy telítettségű és/vagy polaritású, de eltérő molekulatömegű és/vagy illékonyságú kiindulási anyagok és/vagy termékfrakciók elválasztására pedig nem poláros adszorbensel, előnyösen mikropórusú aktív szénnel töltött oszlopo(ka)t alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az adszorbensoszlopok melegítését és/ vagy hűtését adott esetben az adszorberek köpenyterében cirkuláltatott meleg és/vagy hideg hőközlő olajjal végezzük. 4. Berendezés az 1—3. igénypontok szerinti eljárás megvalósítására, mely adott esetben clpárologtató(k)ból, egy, kettő vagy több előtisztító és egy, kettő vagy több szétválasztó oszlopból, nyersanyag-adagoló szivattyúdból és termékkomprimáló kompresszorodból áll, azzal jellemezve, hogy az előtisztító és a szétválasztó oszlopok (SZ, ET) fűthető és hűthető kivitelűek, adott esetben csőköteges szerkezetűek, az előtisztító oszlopok (Sz, ET) poláros és adott esetben nem poláros adszorbenssel, a szétválasztó oszlopok (M) egy része poláros adszorbenssel, előnyösen 5A típusú molekufaszűrővel, a szétválasztó oszlopok (A) másik része pedig nem poláros adszorbenssel, előnyösen mikropórusú aktív szénnel vannak töltve, az előtisztító oszlop(ok) (SZ, ET) közvetlenül a poláros adszorbenssel töltött oszlop(ok) (M) és/vagy a nem poláros adszorbenssel töltött oszlop(ok) (A) vagy oszlopsor belépő végéhez, a poláros adszorbenssel töltött oszlop(ok) (M) és/vagy a nem poláros adszorbenssel töltött oszlopok) (A) vagy oszlopsor kilépő lége pedig közvetlenül a termékkomprimáló komprcsszor(ok)hoz van(nak) kapcsolva, vagy a poláros adszorbenssel töltött oszlop(ok) (M) kilépő vége a nem poláros adszorbenssel töltött oszlop(ok) (A) vagy oszlopsor belépő végéhez van(nak) kapcsolva. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
