196348. lajstromszámú szabadalom • Kombinált szelektív adszorpciós eljárás és berendezés nagytisztaságú 1-6 szénatomos szénhidrogének és illékony anyagok előállítására
3 196 348 4 — a kiindulási anyagokból a vizet és a kéntartalmú szennyező vegyületeket poláros és adott esetben nem poláros adszorbenssel töltött Sz, ET előtisztító oszlopaiban kivonjuk; — az előtisztított környezet-hőmérsékletű vagy előhűtött kiindulási anyaggal és/vagy termékfrakcióval a regenerált poláros adszorbenssel töltött M és/vagy a regenerált nem poláros adszorbenssel töltött A szétválasztó oszlopo(ka)t vagy oszlopsort l-ÍO bárig fokozatosan növekvő nyomáson valamely jellemző komponensnek (például izobután gyártásakor a propánnak) a környezet-hőmérsékletű vagy hűtött szétválasztó oszlop, vagy oszlopsor első vagy második oszlopa kilépő végén való megjelenéséig, vagy az eiső oszlopban meghatározott nyomás eléréséig, vagy meghatározott mennyiségű anyag betöltéséig telítjük, ezt követően — a betöltött anyagot a 2. ábrán szemléltetett módon nyomáscsökkentéssel (a betöltött anyagnak a termékvezetékbe vagy adott esetben a második, vagy a második és a harmadik oszlopba való expandáltatásával) és majd az első és adott esetben a második, vagy a második és a harmadik oszlop hőmérsékletének fokozatosan 100—250 °C-ra való növelésével és az oszlopok) szívatásával végrehajtott szétválasztási és tisztítási lépésekben;- a poláros adszorbenssel töltött M oszlop(ok)ban lévő anyagot eltérő kémiai szerkezetű és/vagy eltérő telítettségű, és/vagy eltérő poiaritású nagy tisztaságú termék(ek)re és/vagy termékfrakciókra.;- a nem poláros adszorbenssel töltött Á oszlop(ok)ban lévő anyagot pedig eltérő molekulatömegű és/vagy eltérő illékonyságú és/vagy eltérő adszorpciós képességű nagy tisztaságú termék(ek)re és/vagy termékfrakciókra választjuk szét; — a termékfrakciókat közvetlenül vagy közbülső tárolón keresztül az M és/vagy az A szétválasztó oszlop(ok)ba visszavezetjük;- a szétválasztási műveletekkel összehangoltan, azok közvetlen folytatásaként és azokkal részben egyidőben a meleg adszorbens töltetet hűtéssel és/vagy vákuumozással és hűtéssel és/vagy inert gázos öblítéssel és azt követő vákuumozással és hűtéssel regeneráltatjuk, majd- a szétválasztási és a regenerálási műveleteket szükség szerint ismételjük. Az ismertetett és a 2. ábrán is bemutatott szétválasztás során a nyomáscsökkentés és az ezt követő hőmérséklet-növelés és szívatás hatására az elegy (a betöltött anyag) eltérő adszorpciós képességű komponenseinek sorozatosan ismétlődő deszorpciója, áramlása és adszorpciója következtében az oszlopsorban az eltérő adszorpciós képességű komponensek adszorpciós zónái és ezeket a zónákat összekötő, két komponenst tartalmazó elegyzónák alakulnak ki és vándorolnak az oszlopkor) kilépő vége felé. A betáplált elegy komponenseinek mennyiségi megoszlását a tiszta és a vegyes zónák között, a komponensek viszonylagos mennyisége, adszorpciós képességük, továbbá az oszlopsor méretei és a beállított műveleti paraméterek értéke határozzák meg. Az oszlopsorból kilépő gáz (gőz) gyakori mintázása és elemzése alapján a két komponenst tartalmazó vegyes frakciókat közbülső gyűjtőkbe, a tiszta termékeket pedig a megfelelően előkészített (tisztított, levákuumozott) palackokba (tartályokba) vezetjük. A termék metánt, etilént és más, nem kondenzáló gázterméket (pl, szén-monoxidot) nagynyomású membránkompresszorra' 100-250 bar nyomásra sűrítve gáz állapotban, az elánt és más, nagyobb nyomáson kondenzálódó terméket (C02, N20, NH3) 15-75 bar nyomásra komprimálva és hűtve cseppfolyósítjuk, a propánt és a nehezebb termékeket pedig 3-15 bar nyomásra komprimálva és hűtve cseppfolyósítjuk, és ilyen állapotban palackoz'tik. A pentánt és n nagyobb molekulatömegű szénhidrogéneket hűtéssel cseppfolyósítjuk és folyadékként tároljuk. Eljárásunkban poláros adszorbensként molekulaszűrőt, szilikagélt, alumíniumoxidot, karbosievet, előnyösen 5 A típusú molekulaszűrőt, nem poláros adszorbenskén pedig aktív szeneket, előnyösen legalább 1000 m:/g fajlagos felületű mikropórusos aktív szenet alkalmasunk. Eljárásunkban, a kiinduló nyersanyagtól (annak szennyező komponenseitől) függően, egyes termékeket egyetler gyártási ciklusban, egy adszerbenstölteten állítunk elő. így például a metánt és az etánt egy, adott esetben két sorbakapcsolt aktív szén töltetű oszlopban, a szén-monoxidot, a szén-dioxidot, a dinitrogén-oxidot pedig egy, adott esetben két sorbakapcsolt 5 A molekulaszűrő töltetű oszlopban állítjuk elő. A propánt, az izo- és normál butánt, propán-bután (PB) fi akcióból kiindulva 5A molekulaszűrő töltetű M és aktív szén töltetű A oszlopokban állítjuk elő úgy, hogy előbb az M oszlopban a propánt és a normál butánt elválasztjuk az izobutántól és a könnyű szennyező komponensektől, majd az így kapott izobutánt az A oszlop(ok)ban tisztítjuk meg a könnyű szennyező komponensektől, a propánt és a normál butánt pedig az M oszlopból frakcionállan deszorbeáljuk. Ha propánt és normál butánt csak kis mennyiségben tartalmazó izobután-frakció áll rendelkezésre kiindulási anyagként, akkor az 5A molekulaszűrő töltetű (M) oszlopban, egyetlen gyártási ciklusban, nagy tisztaságú izobutánt tudunk előállítani. A njersanyag minőségétől függően tehát a találmány szerinti berendezésben a találmány szerinti eljárás több változnia (kombinációja) valósítható meg, amely több (legalább 8) termék kívánt (99—99,99 mol% vagy nagyobb) tisztaságban való előállítását teszi lehetővé. Eljárásunk a technika állását bemutató részben ismertetett, általunk korábban kidolgozott 152 779 számú szabadalom továbbfejlesztett változata. Közös a két eljárásban, hogy mindegyik szakaszos adszoipciós módszert, több adszorpciós oszlopot, poláros és nem poláros adszorbenst alk almaz. A 152 779 számú és a most kidolgozott, továbbfejleszted eljárás között az alábbi lényeges különbségek vannak:- A 152 779 számú eljárás kizárólag szénhidrogéngázok előállítására, míg a most kidolgozott eljárás 1—6 szénatomú szénhidrogének és/vagy gáz-gőz állapotú szén és oxigén és/vagy nitrogén és oxigén és/ vagy hidrogén és halogén és/vagy hidrogén és nitrogér tartalmú anyagok előállítására alkalmas.- A i 52 779 számú eljárás megvalósításához legalább hálom cső alakú adszorbensoszlopra van szükség, a most kidolgozott eljárás az esetek többségében egy vagy kettő, de legfeljebb három adszorbensoszlopban megvalósítható. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
