196348. lajstromszámú szabadalom • Kombinált szelektív adszorpciós eljárás és berendezés nagytisztaságú 1-6 szénatomos szénhidrogének és illékony anyagok előállítására
5 196 348 6 — A 152 779 számú eljárásban alkalmazott oszlopok fűthető kivitelűek, a most kidolgozott eljárásban alkalmazott oszlopok hűthető és fűthető kivitelűek, előnyösen csőköteges szerkezetűek. Az adszorbensoszlopok melegítését és/vagy hűtését adott esetben az adszorberek köpenyterében cirkulállatolt meleg és/vagy hideg hőközlő olajjal végezzük. Az adszorberek fűthető és hűthető szerkezeti kivitele 30— 60 %-kal nagyobb fajlagos adszorpciós kapacitást, nagyobb szelektivitást és lényegesen (kétszer, háromszor) gyorsabb működést (ciklusváltást) tesz lehetővé, ami a fajlagos gyártási költségek lényeges csökkenését eredményezi. [A berendezés időegységre vonatkoztatott termelőkapacitása lényegesen (kb. háromszorosan) megnőtt, ennek arányában csökkent az üzemeltetési költség.] — A most kidolgozott eljárásnál a kiindulási anyagok víz- és kénmentesítésére és egyéb (főleg poláros) szennyezők eltávolítására szárító- és előtisztító oszloposa)! alkalmazunk. A 152 779 számú eljárásban ilyeneket nem alkalmaztak, a szennyező komponensek tehát a szétválasztó oszlopokat terhelték. Emiatt minden szétválasztási művelet után az oszlopokat mélyreható (gőzölést is alkalmazó) regenerálásnak kellett alávetni. A most kidolgozott eljárásban gőzölést nem alkalmazunk és mélyrehatóbb regenerálásra (ami melegen való vákuumozásból áll) is csak minden 5—8 ciklus után van szükség. — A kiindulási anyagot a most kidolgozott eljárásban környezet-hőmérsékleten vagy előhűtve adagoljuk a hűtött szétválasztó oszlóp(ok)ba. A kiindulási anyag beadagolását a szétválasztó oszlopokba a most kidolgozott eljárásban 1—10 bárig fokozatosan növekvő nyomáson valamely jellemző komponensnek az első vagy a második szétválasztó oszlop kilépő végén való megjelenéséig, vagy az első oszlopban meghatározott nyomás eléréséig, vagy meghatározott mennyiségű anyag betöltéséig végezzük. A 152 779 számú eljárásban a beadagolást atmoszferikus nyomáson, környezet-hőmérsékleten a legkevésbé adszorbeálódó szénhidrogénnek a legalább 3 oszlopból álló oszlopsor végén való megjelenéséig végzik. — A komponensek szétválasztását (dcszorpcióját) az oszlopokban a 152 779 számú eljárás szerint az első, a 2., a 3., a 4. stb. sorbakapcsolt oszlopok egymás utáni fokozatos melegítésével és vízgőzzel való kiszorítással végzik. A most kidolgozott eljárás szerint a szétválasztást nyomáscsökkentéssel (a betöltött anyagnak a termékvezetékbe, illetve adott esetben a 2. és a 3. oszlopba való expandáltatásával) és majd az első, illetve adott esetben a 2. és a 3. oszlop hőmérsékletének fokozatosan 100-250 °C-ra való növelésével és az oszlop(ok) szívatásával valósítjuk meg, kiszorítóanyagot nem alkalmazunk. — A 152 779 számú eljárás szerint az oszlopok regenerálásakor a vízgőzt el kell távolítani az adszorbensről, a most,kidolgozott eljárásban vízgőzt nem alkalmazunk, így a regenerálás lényegesen egyszerűbb és olcsóbb. A fentiek egyértelműen mutatják, hogy a most kidolgozott eljárás és berendezés a 152 779 számú szabadalomban leírt eljáráshoz viszonyítva lényeges előrehaladást jelent a berendezés szerkezeti kialakításában, kapcsolási elrendezésben és az eljárás főbb műveleti lépéseiben. Ezek együtt egy igen rugalmas, több (legalább 8) nagy tisztaságú (adott esetben 99,99 mo!%-nál tisztább) termék hatékony, gyors és gazdaságos előállítására alkalmas berendezés és eljárás megvalósítását eredményezték, mely mindenképpen a műszaki haladást szolgálja. A kidolgozott eljárás és berendezés jelentőségét növeli, hogy nagy értékű importanyagoknak hazai nyersanyagból való előállítását teszi lehetővé. Az eljárás további részleteit nagy tisztaságú propán, izo- és n-bulán termékeknek propán-bután nyersanyagból, illetve elődúsított frakciókból való előállítására, nagy tisztaságú metáníerméknek földgázból való előállítására, nagy tisztaságú etilénnek etiléndús frakciókból való előállítására, nagy tisztaságú szén-dioxidnak kereskedelmi cseppfolyós szcn-dioxidból való előállítására, nagy tisztaságú dinitrogén-oxidnnk kereskedelmi cseppfolyós dinoxből való előállítására és nagy tisztaságú ammóniának kereskedelmi cseppfolyós ammóniából való előállításéira vonatkozó kiviteli példákban ismertetjük. Az 1. ábrán lévő berendezés, melyben a fenti anyagok gyártását végeztük, egy molekulaszűrővel SZ és egy aktív szénnel ET töltött előtisztító oszlopból, egy 5A típusú molekulaszűrővel töltött M szétválasztó oszlopból és három Í2ÜÜ mz/g fajlagos felületű mikropórusos supersorbon WS IV típusú aktív szénnel töltött Al—A3 szétválasztó oszlopból áll. Az M és az A1 oszlop 90 liter, az A2 és az A3 oszlop 53 liter adszorbcnslöltelct tartalmaz. /. példa A nagy tisztaságú propán, izo- és n-bután termékek előállításához nyersanyagként felhasznált propán-bután 3 tömeg% etánt és könnyebb komponenseket, 35 tömeg% propánt, 42 tömeg% izobutánt és 20 tömeg% n-butánt tartalmazott. A fenti összetételű nyersanyagot 5—10 m/min sebességgel fokozatosan 3 bárig növekvő nyomáson a 25 °C hőmérsékletű, A5 típusú molekulaszűrő adszorbenssel töltött M jelű adszorberbe adagoltuk. A molckulaszűrőn nem adszorbeálódó, zömében izobutánt és kis mennyiségben etánt és könnyebb komponenseket tartalmazó elegyet az M jelű oszlopból közvetlenül a 25 °C hőmérsékletű aktív szénnel töltött, Al—A3 jelű adszorberekből álló berendezésbe vezettük. A nyersanyag-betáplálást az M jelű oszlopba addig végeztük, amíg a propán meg nem jelent az oszlopból távozó gázelegyben. Ezt a 9, 13 és 17 csapokon keresztül vett gázminták gyakori elemzése alapján észleltük; A propán megjelenésekor az M oszlopból kiiépő gázelegyben a nyersanyag-betáplálást megszüntettük, az aktív szenes berendezés belépő végét lezártuk, majd az M jeiű oszlop gázteréből az izobutánt a 9, 13 és 15 csapokon keresztül történő expandáltatássnl kiöblítettük. A fenti műveletben, amely az izobulánnak a propántól és az n-butántól való elválasztására szolgált, 8,51 kg nyersanyagot használtunk fel. A nagy tisztaságú izobután előállítását az aktív szénnel töltött, Al—A3 jelű adszorberekből álló berendezésben folytattuk. Az elegy áramlását az oszlopsorban, a 2. ábrának megfelelően, előbb a nyomás fokozatos 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
