196049. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás fenil-acetonok előállítására
1 2 196 049 .^.táblázat A példa Kiindulási 3-fenil-propilén ‘ ” Az előállítani kívánt tenii-aceton sorszáma Név Konver- Név Hozam Pd-szám zió (%) (%) 62 3-(3,4-metiléndioxi-fenil)-propilén 69 3,4-metiléndioxi-fenil)-aceton 116 63 3-(3,4-dimetoxi-fenil)-propilén 76 3,4-dimetoxi-fenil-aceton 65 130 64 3-(4-hidroxi-3-metoxi-fenil)-propilén 65 4-hidro d-3-metoxi-fenil-aceton 53 ' 106 65. példa Kiindulási anyagként 0,1 mól 3-(3,4-dimetoxi-fenil)-propilént és 0,25 mól metil-nitritet, továbbá 0,5 liter metanolt, 36 g vizet és 0,003 mól (0,006 mól palládiumnak felel meg) dimer palládium(II)-diklór-etilént mint katalizátort bemérünk reakcióedényben, majd a reakcióelegyet 20°C-on tartjuk 1,5 órán át. A reakció befejeződése után a reakcióelegyet gázkromatográfiás elemzésnek vetjük alá a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt termék mennyiségének kvantitatív meghatározása céljából. A kiindulási anyag konverziója 100% és az előállítani kívánt 3,4 dimetoxi-fenil-aceton hozama 90%. 66. példa A 65. példában ismertetett módon 3,4-dimetoxi-fenil-acetont állítunk elő, azzal a különbséggel, hogy katalizátorként 0,006 mól bisz(acetonitril)-palládíum(II)-kloridot használunk. A reakció befejeződése után a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt termék mennyiségét a 65. példában ismertetett módon meghatározzuk. A kiindulási anyag konverziója 100% és az előállított termék hozama 89%. 67. példa A 65. példában ismertetett módon 4-hidroxi-3-metoxi-feníI-acetont állítunk elő, azzal a különbséggel. hogy kiindulási anyagként 0,1 mól 3-(4-hidroxí-3-metoxi-fenil)-propilént és katalizátorként 0,006 mól bisz(acetonitril)-palládium(II)-kloridot használunk. A reakció befejeződése után a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt termék mennyiségét a 65- példában ismertetett módon meghatározzuk. A kiindulási anyag konverziója 100% és az előállított termék hozama 82%. 68. példa A 65. példában ismertetett módon 3,4-metiléndioxi-fenil-acetont állítunk elő, azzal a különbséggel hogy kiindulási anyagként 0,1 mól 3-(3,4-metiléndioxi-fenil)-propilént és katalizátorként 0,006 mól bisz(benzonitril)-palládium(II)-kloridot használunk. “Í'J A reakció befejeződése után a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt termék mennyiségét a 65, példában ismertetett módon meghatározzuk. A kiindulási anyag konverziója 100% és az előállított termék hozama 88%. 25 69. példa A 65. példában ismertetett módon 3,4-dimetoxi-fenil-acetont állítunk elő, azzal a különbséggel, hogy metil-nitrit helyett 0,25 mól n-butil-nitritet és metanol helyett n-butanolt használunk, továbbá a 30 reakcióhőmérsékletet 60°C-ra állítjuk be. \ reakció befejezése után a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt termék mennyiségét a 65. példában ismertetett módon meghatározzuk. A kiindulási anyag konverziója 100% és az előállt„ tot t termék hozama 83%. 35 70. példa Reakcióedénybe bemérünk kiindulási anyagként 0,1 mól 3-fenil-propilént és 0,25 mól metil-nitritet, tosábbá 0(5 liter metanolt, 36 g vizet, 0,0005 mól 4Q palládium-kloridot és 0,0025 mól réz(II)-kloridot, majd az így kapott reakcióelegyet 20°C-on tartjuk 1,5 órán át. A reakció befejeződése után a reakcióelegyet gázkromatográfiás elemzésnek vetjük alá a reagálatlan kiindulási anyag és az előállítani kívánt termék 45 mennyiségének meghatározása céljából. A kiindulási anyag konverziója 94%, az előállítani kívánt termék hozama 83%, és a Pd-szám 166. 71-76. példák A 70 példában ismertetett módon járunk el, az- 50 zal a különbséggel, hogy egyik kiindulási anyagként a 10. táblázatban felsorolt különböző 3-fenil-propilén-származékokból 0,1-0,1 mólt, továbbá rézvegyüle'ként 0,0025 mól réz(Il)-kloridot vagy réz(I)kloridot használunk. A kapott eredményeket a 10. táblázatban adjuk meg 10
