196049. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás fenil-acetonok előállítására
1 2 196 049 JLQ-.táblázat-A példa Kiindulási 3-fenil-propilén Az előállítani kívánt fenil-aceton sorszáma Név Konverzió (%) Rézvegyület Név Hozam (%) Pd-szám 71 3-(4-lüdroxi-3-metoxi-92 CuCl2 4-hidroxi-3-metoxi-82 164 72-fenil)-propilén 93 CuCl-fenil-aceton 82 164 73 3-(3,4-dimetoxi-fenil)-96 CuCl2 3,4-dimetoxi-fenil-86 172 74-propilén 95 CuCl-aceton 85 170 ✓ 75 3-(3,4-metilén -dioxi-93 CuCl-, 3,4-metilén-dioxi-84 168 76-fenil)-propilén 93 CuCl-fenil-aceton 85 170 77-79. példák Reakcióedénybe bemérünk kiindulási anyagként a 11, táblázatban felsorolt 3-fenil-propilén-származékok valamelyikéből 0,1 mólt és 0,25 mól n-butil-nitritet 0,5 liter n-butanolt, 36 g vizet, 0,0025 mól réz(Il)-kloridot rézvegyületként és 0,0005 mól palládium-kloridot katalizátorként, majd az így kapott reakcióelegyet 60°C-on tartjuk 1,5 órán át. A reakció befejeződése után a reagálatlan kiindulási anyag konverzióját, az előállítani kívánt termék hozamát és a Pd-számot a 70. példában ismertetett módon megállapítjuk. 25 A kapott eredményeket all. táblázatban adjuk meg. 11. táblázat A példa sorszáma Kiindulási 3-fenil-propilén Név Konverzió (%) Az előállítani kívánt fenil-aceton Név Hozam (%) Pd-szám 77 3-(4-hidroxi-3-metoxi-fenil)-propilén 63 4-hidroxi-3-metoxi-fenil-aceton 52 104 78 3-(3,4-dimetoxi-fenil)-propilén 72 3,4-dimetoxi-fenil-aceton 63 126 79 3-(3,4-metiléndioxi-fenil)-propilén 65 3,4-metiléndioxi-fenjl-aceton 56 112 20uC-on tartjuk 1.5 órán át. A reakció befejeződése után a reagálatlan kiindulási anyag konverzióját, az előállítani kívánt termék hozamát és a Pd-számot a 70. példában ismertetett módon megállapítjuk. 45 A kapott eredményeket a 12. táblázatban adjuk meg. 80-85. példák Reakcióedénybe bemérünk kiindulási anyagként a 12. táblázatban felsorolt 3-fenil-propilén-származékok valamelyikéből 0,1 mólt és 0,25 mól metil-nitritet, továbbá 0,5 liter metanolt. 36 g vizet, 0,0005 mól palládium-kloridot katalizátorként és 0,0025 mól réz(ll)-kloridot, majd az így kapott reakcióelegyet 12. táblázat A példa sorszáma Kiindulási 3-fenil-propilén Név Konverzió (%) A/ előállítani kívánt fenil-aceton Név Hozam (%) Pd-szám 80 3 (4-hidroxi-fenil)-propilén 94 4-lidroxi-fenil-aceton 85 170 81 3-(2-metoxi-fenil)-propilén 96 2-netoxi-fenil-aceton 87 174 82 3 -(4-me til-fenil)-propilén 93 4-me til-fenil-ace ton 81 162 83 3-(4-nitro-fenil)-propilén 95 4-nitro-fenil-aceton 82 . 164 84 3-(4-klór-fenil)-propilén 92 4-klór-fenil-aceton 80 160 85 3-(4-benziloxi-fenil)-propilén 92 4-b mziloxi-fenil-aceton 83 166 11
