195843. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliolefin plaszto-elasztomer kompozíció előállítására dinamikus vulkanizálással
5 195843 ti A leirt fenolgyantákkal együtt a találmány szerinti eljárásban alkalmazott vulkanizáló szer részét képező fémvegyületek például a kővetkezők lehetnek: cink-oxid, kalcium-, magnézium- vagy vas-oxidok, titán-dioxid, aluminium- vagy szilicium-dioxid vagy kalcium-karbonát. A találmány tárgya tehát eljárás plaszto-elasztomer kompozíciók előállítására, amelynek értelmében 80-40 tömegX polietilénből és/vagy polipropilénből és 20-60 tömegX, 0,8-0,9 g/cm3 sűrűségű, (1 + 4, 100 °C) 20 és (1 + 4, 180 °C) 120 közötti Mooney-viszkozitású etilén-propilén-dién terpolimerből mint telítetlen elasztomer terpolimerből álló keveréket masztikálósnak vetünk alá 110 °C és 165 °C közötti hőmérsékleten 1,5 perc és 5 perc közötti időn át térhálósitó kombináció jelenlétében és’ így az elasztomer polimer szemcseméretét 0,1 pm ás 5 pm közé állítjuk be, majd a masztikálóst 170 “C és 250 °C között folytatjuk. A találmány szerinti eljárásra az jellemző, hogy térhálósitó kombinációként a) az etilén-propilén-dién terpolimer tömegére vonatkoztatva 1-10 tömegX (I) általános képletű fenolgyantát - a képletben Xi és X2 jelentése azonos és -CIl2-csöport, Ií jelentése 4-10 szénatomos alkilcsoport, és n jelentése 4 és 6 közötti egész szám - és b) az (I) általános képletű fenolgyantára számítva 1:1 és 5:1 közötti tömegarányban cink-oxidot, magnézium-oxidot, aluralnium-oxidot, szilícium-dioxidot vagy ' kalcíum-karbonátot használunk. A kezelést az olefin polimer olvadási hőmérsékleténél magasabb hőfokon keZdjük, az elegyet a homogenitás eléréséig pihentetjük, majd a masztikálási hőmérsékletre hevítjük, amikor is az elasztomer terpolimer. legalább részben térhálösodik. A masztikálási és térhálósítási műveletet vagy zárt keveröben, vagy extruderben, vagy egy olyan rendszerben hajtjuk végre, amely egy zárt keverő és egy gíanulálor kombinációjából áll. Dolgozhatunk ’ azonban több sorbakapcsolt berendezésen is,’ amelyek közül az elsők alaposan összekeverik és homogenizálják a komponenseket, míg az azután kővetkezőkben hajtjuk végre a térhálósitást, miközben még mindig keverjük vagy masztikáljuk az elegyet. A keverési vagy masztikálási művelet célja a térhélósitás előtt az, hogy' alaposan összekevert, homogén elegyet kapjunk az elasztomernek az olvadt plasztomerben való alapos elkeverése révén, úgy, hogy áz elasztomer egytől néhány mikronig, előnyösen 0,5- -töl 1 mikronig terjedő nagyságú részecskék formájában legyen jelen. A térhálósodás általában 170 és 250 “C közötti hőmérsékleten lép fel. A masztikálási idő a térhálósítási hőmérsékleten attól függ, hogy milyen fokig akarjuk az elasztomert téhálósítani. A térhálósított elasztomer mennyisége a végső kompozícióban előnyösen 30-60 tömegX 5 a kompozícióban levő teljes elasztornermenynyiségre számítva. A masztikálósnak és térhálósitásnak alávetett elegy tartalmazhat ásványi töltőanyagokat, növényi szenet, színezőanyagokat, plasztikáló anyagokat, stabili- 11 záló szereket, hígító olajat, vagy bármilyen más, az EPDM gumikban általában alkalmazott, szokásos segédanyagot, feltéve, hogy az nem halogéndonor. A .halogéndonor" kifejezés alatt leirél '"> sunk ban olyan szerves vagy szervetlen halogéntartalmú vegyületeket értünk - 'polimer típusú vegyületeket is beleértve -, amelyek le tudnak adni egy vagy több halogénatomot vagy halogén-hidrogénsav molekulát a fen- 20 tebb leírt térhálósítási körülmények között. Ilyen vegyületek például a következők: fém-halogenidek, elsősorban a vas(III)-klorid és az ón(II)-klorid; halogéntartalmú szerves t ónvegyületek; klórozott szénhidrogének; ha‘0 logénezett gyanták vagy gumik, például klórozott polietilén vagy klór-BZulfonát, poliklór-butadién és más hasonlók. A találmány szerinti megoldást a követig kező példákkal kívánjuk szemléltetni a korlátozás szándéka nélkül. 1. példa 15 Zárt keveröben plaszto-elasztomer kompozíciókat állítunk elő az alább felsorolt komponensekből az 1. táblázatban megadott mennyiségeket alkalmazva: IQ - EPDM elasztomer, amely 28 tömegX propilént, 67,2 tömegX etilént és 4,8 tömegX etilidén-norbornént tartalmaz - sűrűsége 0,78 g/cm3, viszkozitása (ML 121 °C) 28 és 30 tő.■15 megX paraffinolajjal van higitva; polipropilén, sűrűség = 0,9 g/cm3, belső (inherens) viszkozitása (n) = 2,2 dl/g (II) képletű, rezol típusú fenol-formaldehid gyanta; 50 - cink-oxid. A maszti kálás után a EPDM elasztomer szemcsemérete 0,8 pm. A polimer komponenseket mind beada, góljuk a keverőbe, majd rövid keverés után 55 az elegyhez hozzáadjuk a fenolgyantát, ezt követően a cink-oxidot. A keverést addig folytatjuk, amig a polipropilén meg nem olvad (azaz körülbelül 165 öC-ig, ehhez 4 percre van szükség), 60 majd tovább folytatjuk a térhálósítási hőmérséklet eléréséig, azaz amig az elasztomer a kívánt mértékig térhálósodik. A térhálósítási hőmérséklet általában 180-200 °C. 4
