195841. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefinek polimerizálására és eljárás a polimerizáláshoz alkalmas katalizátor komponens előállítására
15 195841 16 a polimert a forrásban levő n-heptánnal extraháltunk, az Így kapott extrakciós maradék 98,4%, olvadási indexe 6,4, látszólagos sűrűsége pedig 0,44 g/ml. A folyadékfázis betöményítése útján 2,6 g oldószerben oldódó polimert kapunk. Ezek alapján a katalizátor aktivitása 21 000 g-PP/millimól Ti; I.I.: 97,6%. (A .g-PP", .g-polipropilént" jelent). A fenti módon kapott polimer szemcseméret-eloszlása igen jó; a 250-105 mikron méretű szemcséknek az egész polimerben való részaránya 91,3%. 2. példa Az (A) katalizátorkomponens előállítása 4,76 g vízmentes magnézium-kloridot, 15 ml dékánt és 23,2 ml 2-etil-hexil-alkoholt 120 °C hőmérsékleten 2 óra hosszat reagéltatunk. Homogén oldatot kapunk, amelyhez 1,43 ml etil-benzoátot adunk. Az elegyet 1 óra hosszat keverjük 120 °C hőmérsékleten, majd lehűtjük szobahőmérsékletre. A lehűtött oldatot hozzáadjuk 200 ml, -20 °C hőmérsékletű titán-tetrakloridhoz, majd az elegyet ezen a hőmérsékleten tartjuk 1 óra hosszat. A hőmérsékletet ezután 1 óra lassan 20 °C-ra hagyjuk emelkedni, majd 30 perc alatt 80 °C-ra melegítjük az elegyet. A 80 °C hőmérséklet elérésekor 1,50 ml etil-benzoátot adunk az elegyhez, majd a kapott oldatot 2 óra hosszat 80 °C hőmérsékleten tartjuk. Ezután a kapott szuszpenzió szilárd részét szűréssel elkülönítjük és 100 ml titán-tetrakloridban újból szuszpendáljuk. A szuszpenzióhoz 3,26 ml etil-benzoátot adunk és az elegyet 90 °C hőmérsékleten 2 óra hosszat keverjük. A továbbiakban az 1. példában leírt módon dolgozunk; az így kapott (A) katalizátorkomponens 3,4 m% titánt, 57,0 m% klórt, 18,0 m% magnéziumot és 15,2 m% etil-benzoátot tartalmaz. A fenti módon kapott katalizátorkomponen'ssel a propilént ugyanolyan módon polimerizáljuk, ahogyan ezt az 1. példában leírtuk. A kapott eredményeket az alábbi I. táblázat tartalmazza. A fenti módon kapott polimer szemcseméret-eloszlása igen jó; a 420-250 mikron méretű szemcséknek a teljes polimerben való részaránya 95,8%. 3. példa Az 1. példában leírt módon dolgozunk, azzal az eltéréssel, hogy a polimerizáció során 1 liter hidrogént vezetünk be a polimerizációs reaktorba. Az Így kapott eredményeket ugyancsak az I. táblázat tartalmazza. 4. példa Az 1.. példában leirt módon dolgozunk, azzal az eltéréssel, hogy a polimerizáció során 2 liter hidrogént vezetünk be a polimerizációs reaktorba. Az igy kapott eredményeket ugyancsak az I. táblázat tartalmazza. 5. példa Az 1. példában leirt módon dolgozunk, azzal az eltéréssel, hogy a polimerizélás során az 1. példában megadott mennyiséegek helyett 0,50 millimól triizobutil-alumíniumot, 0,25 millimól etil-aluminium-szeszkvikloridot és 0,15 millimól p-metil-toluolt alkalmazunk. A kapott eredményeket az I. táblázat tartalmazza. 6. példa Egy kétliteres autoklávba bemérünk 750 ml tisztított hexánt, majd propilén atmoszférában, szobahőmérsékleten 0,88 millimól trietil-alumíniumot, 0,32 millimól etil-aluminium-szeszkvikloridot ée 0,30 millimól p-metil-toluolt adunk hozzá. 5 perc múlva hozzáadunk 0,015 millimól (A) katalizátorkomponenst (a 2. példa szerint előállítva) a katalizátorkomponensben jelenlevő titán-atomokra számítva. Az autoklávot ezután lezárjuk és melegítjük; 60 °C hőmérsékleten 500 ml hidrogént vezetünk be, majd 93,6 mól% propilént és 6,4 mói.% etilént tartalmazó propilén-etilén gézelegyet vezetünk be az autoklávba. A polimerizácíós rendszer hőmérsékletét 60 °C-on tartjuk,; az össznyomás állandóan 4,0 kg/ciri2. A fenti gázelegy bevezetése után 2 órával a polimerizácíós rendszert a reakció befejezése céljából lehűtjük. A polimerizáció befejeztével a kapott polimert tartalmazó zagyot leszűrjük, igy fehér port és folyékony szűrletet kapunk. A poralakú polimer mennyisége 332,6 g; olvadási indexe 8,2; látszólagos sűrűsége 0,38 g/ml; olvadáspontja 135 °C; etiléntartalma 4,3 mól%. A folyékony szúrlet betömónyítése után 21,3 g oldószerben oldódó polimert kapunk. 7. példa Egy kétliteres autoklávba bemérünk 1 liter hexánt, majd az autokláv tartalmát melegítjük. 60 °C hőmérsékleten 1,0 millimól trietil-alumíniumot és (titénatomra számítva) 0,02 millimól 1. példa szerint előállított (A) katalizátortkomponenst adagolunk az autoklavba, amelyet ezután lezárunk. 0,6 kg/cm2 nyomáson hidrogént vezetünk be az autoklávba, majd 93,2 mól% etilént és 6,8 mól% bijtént tartalmazó etilén-butén gázelegyet 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 9
