195708. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés ólomtartalmú hulladékok feldolgozására
1 195 708 mozgathatók. Az elektrolizáló kád fenekén fenékkorro szerkezet van. A katódkotró lemezeket vagy magukat a katód lemezeket és a fenékkotró szerkezetet közösen vagy külön-kükön mozgató motor és meghajtó szerkezet van.____ * > A találmány szerinti berendezés példaképpeni kiviteli alakját vázlatos rajzon ismertetjük, ahol az 1 elektrolizáló kádban vannak elrendezve a 2 katódlemezek és a 6 anódlemezek. A 2 katódlemezek két oldalán vannak a 3 katódkotró-lemezek. Az 1 elektrolizáló kád fenekén van a 4 fenékkotró szerkezet, adott esetben csiga, annak végén az ólomszivacsot összegyűjtő és kiemelő- vagy kihordó szerkezet — a. továbbiakban 5 gyűjtő- és kihordó szerkezet. E példában a 3 katódkotró-lemezek fel-le mozgatására és a 4 fenékkotró szerkezet forgatására a 7 motor, illetve a 8 meghajtó szerkezet szolgál. Az eljárás megvalósítása során a nyersanyag ólomtartalmú komponensei közül a lúgban oldhatókat a tömény, meleg, adalékolt lúgzóoldattal oldatba visszük. Ugyanebben a lépésben történik az ólom-/IV/-oxid redukciója és az ólom-szulfáttal ekvivalens nátrium-szulfát kiváltása is. A lúgzóoldat nátrium-hidroxid koncentrációja 5-10 mól/ /1, és nátrium-szulfátra nézve telített /0,3-0,6 mól/1. E- miatt a nyersanyag ólom-szulfát tartalmával egyenértékű nátrium-szulfát már a lúgzás során kiválik, és az elválasztás során távozik az elektrolitból. Az oldási adalékként használt polihidroxi-vegyület az ólom-/IV/-oxidot redukálja, így az elektrolízisnek alávetett oldat ólom-/IV/ vegyületeket nem tartalmaz. A lúgzóoldat 0,5—6 t% betaint tartalmaz. A szilárd anyag mennyisége 10—22 t%. A lúgzást állandó keverés mellett 40—90°C hőmérsékleten 20-120 percig végezzük. Az oldatot szűréssel, folyamatos vagy szakaszos centrifugálással, adalékos vagy adalékmentes ülepítéssel elválasztjuk a fel nem oldott és a kivált anyagoktól, így egyrészt oldatot, másrészt főleg nátrium-szulfátot és fém ólmot tartalmazd lúgzási maradványt kapunk. Az oldat ólomtartalmát elektrolízissel nyerjük ki, a találmány tárgyát képező elektrolizáló berendezésben. A művelet eredményeképpen egyrészt ólomszivacsot, másrészt retúrlúgot kapunk. Az ólomszivacsot préseléssel tömörítjük, a préstestből kiszorított lúgoldatot a retúrlúggal egyesítjük, a préstestet megolvasztjuk és formába /tuskó/ öntjük. Az olvasztási salakot a lúgzáshoz visszajáratjuk. A retúrlúg nátrium-hidroxid és adalékanyag koncentrációját helyreállítjuk, majd a lúgot visszajáratjuk újabb adag ólomiszap lúgozásához. A lúgzási maradványból vizes mosással eltávolítjuk az oldható komponenseket, így lúgos nátrium-szulfátot és mosási maradékot kapunk. A lúgos nátrium-szulfát oldatból sűrítéssel tömény nátrium-hidroxid oldatot állítunk elő, melyet a retúrlúg javításához használunk fel. A keletkezett szilárd nátrium-szulfátot szűréssel vagy centrifugálással választjuk el a tömény lúgoldattól. A sűrítéskor kapott vízgőzt; kondenzáltalak, a vizet a fentiek szerint mosáshoz viszszajáratjuk. A mosóvíz mennyisége a csapadék mennyisé-1 gének 1-A-szerese, hőmérséklete 20—60 °C. A mosást; külön tartályban vagy a szűrőcentrifugában végezzük.! Külön tartályban végzett mosásnál a művelet időtartamai 10—120 perc. A mosás és centrifugálás után kapott lúgos nátrium-szulfát oldatot 8—10 mól/1 nátrium-hidroxid tartalomig sűrítjük be. Az 1 elektrolizáló kádban szivacs formájában választjuk le az ólmot. Rövidzárlat elkerülése végett, továbbá az elektrolízis során kinyert ólomszivacs eltávolítása céljából a 2 katódok két oldalán rácsos, zsalus vagy perforált, műanyag 3 katódkotró-lemezek vannak. Az ezek álta’ a 2 katódlemezekről leválasztott ólomszivacs az 1 elektrolizáló kád aljára hull, ahol azt a 4 fenékkotró szer-, kezet az 5 gyűjtő és kihordó szerkezet zsonipjába továbbítja. A 4 fenékkotró szerkezetet a 7 motor és 8 meghajtó szerkezet működteti, a 3 katódkotró-lemezeket vagy a 2 katódlemezeket ugyancsak a 7 motor és a 8 meghajtó szerkezet, vagy külön meghajtás működteti. A lekotort és a zsompban összegyűjtött ólomszivacsot folyamatosan vagy szakaszosan eltávolítjuk. Az 1 elektrolizáló kádban igény szerint megvalósítható a folyamatos elek troli t -ci rku láció. Ha a nyersanyag vasat tartalmaz, azt az, adalékolt lúgzás előtt el kell távolítani. Evégett a nyersanyagot nátrium-szulfáttal telített, de adalékot nem tartalmazó lúggal lúgozzuk a fent megadott körülmények között. A lúgzási maradvány a nátrium-szulfát és a fel nem oldott ólom-vegyületek mellett Fe/III/hidroxidot is tartalmaz. A nátrium-szulfátot melegvizes mosással távolítjuk el, és a mosóoldatot a lúgos nátrium-szulfát oldatra fentebb leírt módon kezeljük. A vas/III/hidroxidot a mosási maradványból kénsavval oldjuk ki vas/lll/szulfát alakjában, A lúgzóoldatot a fentiek szerint elektrolizáljuk, a retúrlúgot a koncentráció-beállítása után visszajáratjuk. A már vasmentesnek tekinthető mosott lúgzási maradványt adalékos lúgzásnak vetjük alá. A vas/ÍII/szulfát oldatot ismert módon feldolgozhatjuk például kromát- vagy oxid-pigmentre. Amennyiben a nyersanyag az ólmot szennyezőként tartalmazza, úgy ezt — a többi elem természetétől függő en a fentiek szerinti adalékolt vagy adalékmentes lúgzással - el lehet távolítani. Kiviteli példák Ólomakkumulátor-hulladékokból elkülönített iszapok tipikusan az alábbi összetétellel jellemezhetők: alkotó konc.tartomány, töineg% leggyakoribb tömeg% 2 • Pb, fém 3-10 5 PbS04 • 55-75 60 Pb02 8-20 ' 14 PbO . 5-20 8 egyéb 2-10 8 Az 1-6. kiviteli példák a lúgzás kivitelezésének a módjaira vonatkoznak. Közülük az 1-4. példák során az e táblázatban jellemzett összetételű akku-iszapot haszr náljuk. 1. példa 3500 cm3 8 mól/1 NaOH-oldat hőmérsékletét 80°C- ra termosztáljuk, és 1000 g akku-iszapot adagolunk hozzá állandó keverés közben. Az ekképpen beállított lúgzási folyamatot 30 percig * ártjuk fenn. A lúgzás végeztével a zagyból centrifugálással eltávolítjuk a szilárd alkotókat, ezzel a zagyot (I) maradványra és (II) elektrolitra választjuk szét. A (II) elektrolitból mintát veszünk, és a mintából ismert módszerrel, például gravimetriásán meghatározzuk a kioldott ólom koncentrációját. Az így preparált lúgzóoldatban az ólom-ionok koncentrációja 0,12 mól/1. 2 példa 3500 cm3 8 mól/1 NaOH-oldatban 450 g szacharózt oidunk. Az oldáshoz olyan NaOH-oldatot használunk, melyet előzetesen Na2S04-re telítettünk.. A telítést előnyösen úgy végezzük el, hogy az oldáshoz a 8. kiviteli 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
