195708. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés ólomtartalmú hulladékok feldolgozására
1 195 708 példában leírt elektrolízis feljavított retúrlúgját használjuk, melyben e vegyidet a korábbi kioldási folyamatok során már feldúsult. Az oldat hőmérsékletét 80°C-ra termosztáljuk és 1000 g akku-iszapot adagolunk hozzá állandó keverés közben. Az ekképpen beállított lúgzási folyamatot 30 percig tartjuk fenn. A lúgzás végeztével a zagyból centrifugálással eltávolítjuk a szilárd alkotókat, ezzel a zagyot (I) maradványra és (II) elektrolitra választjuk szét. A (II) elektrolitból mintát veszünk, és a mintából meghatározzuk a kioldott ólom koncentrációját. Az így preparált lúgzóoldatban az ólom-ionok koncentrációja 0,35 mól/1. 3. példa 3500 cm3 9 mól/1 NaOH-oldatban 180 g betaint oldunk. Az oldáshoz olyan NaOH-oldatot használunk, melyet előzetesen Na2S04-re telítettünk. A telítést előnyösen úgy végezzük el, hogy az oldáshoz a 8. kiviteli példában leírt elektrolízis feljavított retúrlúgját használjuk, melyben e vegyület a korábbi kioldási folyamatok során már feldúsult. Az oldat hőmérsékletét 80°C-ra termosztáljuk, és 1000 g akku-iszapot adagolunk állandó keverés közben. Az ekképpen beállított lúgzási folyamatot 30 percig tartjuk fenn. A lúgzás végeztével a zagyból centrifugálással eltávolítjuk a szilárd alkotókat, ezzel a zagyot (I) maradványra és (II) elektrolitra választjuk szét. A (II) elektrolitból mintát veszünk, és a mintából meghatározzuk a kioldott ólom koncentrációját. Az így preparált lúgzóoldatban az ólom-ionok koncentrációja 0,15 mól/1. 4. példa 3500 cm3 8 mól/1 NaOH-oldatban 450 g szacharózt és 180 g betaint oldunk. Az oldáshoz olyan NaOH-oldatot használunk, melyet előzetesen Na2S04-re telítettünk. A telítést előnyösen úgy végezzük el, hogy az oldáshoz a 8. kivitek példában leírt elektrolízis feljavított retúrlúgját használjuk, melyben e vegyület a korábbi kioldási folyamatok során már feldúsult. Az oldat hőmérsékletét 80°C-ra termosztáljuk és 1000 g akku-iszapot adagolunk hozzá állandó keverés közben. Az ekképpen beállított lúgzási folyamatot 30 percig tartjuk fenn. A lúgzás végeztével a zagyból centrifugálással eltávolítjuk a szilárd alkotókat, ezzel a zagyot (1) maradványra és (II) elektrolitra választjuk szét. A (II) elektrolitból mintát veszünk, és a mintából meghatározzuk a kioldott ólom koncentrációját. Az így preparált lúgzóoldatban az ólom-ionok koncentrációja 0,55 mól/1. 5 5. példa Egy hidrometallurgiai iszap 45 t% PbS04-ot, 10 tömegé PbO-ot és 12 t% Fe (Ill)-vegyületet, például Fe2 03-ot tartalmaz.Ekkor a lúgzns első lépéseként tiszta, mindenféle adaléktól mentes NaOH-oldatot készítünk. Az oldat töménysége 8 mól/1, mennyisége 3000 cm3. Az oldatot 80°C-ra termosztáljuk, belekeverünk 1000 g hidrometallurgiai iszapot és fél órán keresztül folytatjuk a lúgzást. A félóra elteltével a zagyot centrifugával (III) szilárd és (IV) folyckony fázisra választjuk. A (111) szilárd fázis a beoldódott - tehát nem a teljes — ólom-szulfáttal ekvivalens Na2S04 (0,15 mól, azaz 21,3 g) mellett 285 g Fe(OH)3-ot tartalmaz. E fázis Fe-tartalmát kénsavas oldással távoiítjuk el, ekkor vas (III) szulfát oldat keletkezik, és az ólom a visszamaradó szilárd maradványban ismét ólom-szulfát alakba kerül. Ezt a maradványt a 4. kiviteli példában foglaltak értelmében, az ottani akkuiszappal analóg módon, szacharózzal és betainnal adalékolt lúg segítségével visszük oldatba és a továbbiakban a 3. kiviteli példa szerint járunk el. 6. példa 3500 cm3 8 mól/1 NaOH-oldat hőmérsékletét 80°C- ra termosztáljuk. Az oldatban 450 g szacharózt és 180 g betaint oldunk és állandó keverés közben 1000 g ólom-oxidot tartalmazó, egyéb fémtől mentes hidrometallurgiai iszapot vagy szállóport adagolunk hozzá. Az ekképpen beállított lúgzási folyamatot 30 percig tartjuk fenn. A lúgzás végeztével a zagyból centrifugálással elválasztjuk a szilárd alkotókat, ezzel a zagyot (I) maradványra és (II) elektrolitra választjuk szét. A (II) elektrolitból mintát veszünk, és a mintából ismert módszerrel,-például gravimetriásán meghatározzuk a kioldott ólom koncentrációját. Az Így preparált lúgzóoldatban az ólom-ionok koncentrációja 0,55 mól/1. 7. példa Az 1—4 példákban kapott (I) szilárd maradvány nátrium-szulfátot és ólomtartalmú alkotókat tartalmaz. Tipikus összetétele: 2 alkotó tömeg% Pb 7 PbO 16 Pb02 2 Na2S04 25 egyéb 5 tapadó nedvesség 45 (NaOH)-tartama 6,5 mól/1.) ÖSSZESEN: 100 A 4. kiviteli példa körülményei között képződő (I) száraz maradék (melynek összetétele a fenti táblázatban található) nátrium-szulfát tartalmát mosással kell eltávolítani. A mosás során a zagyot 3000 cm3 vízzel, melegen (60°C) kevertetjük 15 percen át. Ennek végeztével a zagyot centrifugával (V) szilárd maradékra és (VI) mosóíére választjuk szét. Az (V) szilárd maradék összetétele: alkotó tömeg% Pb 13 PbO 29 Pb02 4 egyéb 9 tapadó nedvesség 45 ÖSSZESEN: 100 A nátrium-szulfátos mosóiét ismert módon eredeti térfogatának 45%-ra bepároljuk, ekkor NaOH-tartalma 15 mól/1-re nő; ebben az oldatban a nátrium-szulfát oldékonysága kevesebb mint 0,1 mól/1. A lehűlt oldat nátnum-szuíiai tartalmát kristályos formában kinyerjük. A visszamaradó anyaghígot tömény nátrium-hidroxid oldatként felhasználjuk a 8. kiviteli példa végén kapott retúrhíg javításához. 8. példa A 4. kiviteli példa szerint nyert 0,55 mól/1 Pb2+ tartalmú oldatot ismert módon, de a találmány tárgyát képező elektrolizáló berendezésben elektrolízisnek vetjük alá. Az elektrolizáló berendezés a szokásos anód-kalódos összeállítástól eltér, amennyiben a katódleme/.ek két oldalán 3 katódkolró-lemezek, a kád alján 4 fenékkotró szerkezet, annak végén pedig 5 gyűjtő- ős kihordó szerkezet található. Az elektrolízist 20 80°C hőmcrséklet-lar-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4