195431. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés folyamatos deszublimálásra
3 dcszublimációs tér hőmérséklete, a szemcseágy felmelegedésének mértéke, tetszőleges gázáramlási sebesség - szemcsekeringetési sebesség viszonyok állíthatók be. A kristálymag — képződési sebesség — kristálynövekedési sebesség szabadabb változtatásával jobban szabályozható a szemcseösszetétel. A fluidizációs gázáram kiküszöbölésével csökkenthető a deszublimátorból eltávozó pormennyiség. Ezenkívül a fluidizációs rendszerű deszublimátorokban a fluidizációs rendellenességek miatt (buborékképződés, csatornásodás, pulzálás) a fázisok érintkezése sok esetben nem megfelelő, s emiatt is jelentős anyagveszteségek jelentkezhetnek, illetve csökkenhet a berendezés hatékonysága, a találmány szerinti eljárásnál viszont a deszublimációs térben a szemcsehalmaz megfelelő homogenitása, egyenletes eloszlása biztosítja a fázisok intenzív érintkeztetését. A találmány szerinti eljárás berendezése a deszublimálandó anyag folyamatosan lefelé csúszó szemcseágyat magába foglaló deszublimációs kamrája gáz-gőzelegyet a kamra közepébe bevezető fűhető eszközzel, a szemcseágyat a kamra felső részébe visszajuttató eszközzel, a maradék gázt elvezető nyílással, a szemcséket indirekt módon hűtő eszközzel, a szemcsék kivezetésére túlfolyóval, az ehhez kapcsolódó ürítővel és a rendszer teljes ürítésére szolgáló eszközzel van ellátva. A találmány szerinti eljárásnál és berendezésben az adott anyag gőzeit tartalmazó gáz-gőzelegy áramot az anyag deszublimációs hőmérséklete feletti hőmérsékleten vezetjük a lefelé csúszó ággyal szemben olyan fűtött bevezető eszközön keresztül, amely egyrészt megakadályozza az anyag nem kívánt idő előtti megszilárdulását, másrészt pedig biztosítja a gőzök olyan irányú és olyan pontban történő bevezetését, hogy az anyag hűtése és megszilárdulása csak a lefelé csúszó szemcsék felületén történjen meg. A betáplált gőznemű anyagot tartalmazó közeg a deszublimációs térbe tehát olyan módon lép be, hogy a szemcseágy részecskéivel azonnal érintkezésbe kerül, hőtartalmát az említett részecskéknek átadva lehűl, a lehűlés miatt kondenzálódó anyag pedig leválik a szemcsék külső felületén, megnövelve azok tömegét és térfogatát, valamint felmelegítve az említett szemcséket. Az 1. ábra a találmány szerinti berendezést szemlélteti. A deszublimáltatni kívánt anyag gőzét tartalmazó gáznemű közeg a berendezésbe az A bevezető füthető eszközön keresztül lép be a B deszublimációs kamrába. A gázt olyan magas hőmérsékleten vezetjük be a berendezésbe, amely kizárja, hogy a deszublimáltatni kívánt anyag a szemcseágyba való belépése előtt kiváljon. Ennek biztosítására szolgál a belépő csövet körülvevő fűtőköpeny. Ugynakkor annak megakadályozására, hogy a deszublimációs kamrába belépő közegből az anyag kiválása álló hideg kondenzációs felületeken történjék meg, ezzel a berendezés belső felületein pikkelyes vagy tömbszerű lerakódás, s ezáltal később üzemzavart okozzon, a bevezető nyílás benyúlik a kondenzációs kamra belső terébe. A deszublimáltatni kívánt anyag gőzeit tartalmazó közeg a kondenzációs kamrába így oly módon lép be, hogy a folyamatosan lefelé csúszó ágy részecskéivel azonnal érintkezésbe kerül és gyakorlatilag megtörténik a deszublimáció, még mielőtt a berendezés belső falával érintkezésbe kerülne. A maradék gáz ezután felfelé áramolva áthalad a szemcseágyon, és a C maradék gáz kivezető nyíláson át kijut a berendezésből. Ekkor a deszublimáltatni kívánt anyag már átalakul szilárd fázisúvá, részben olyan módon, hogy az eredetileg is az ágyban levő szemcsékre válik le, növelve azok tömegét és térfogatát, részben pedig olyan módon, hogy új kristálymagokat képez, amelyek azonban eléggé nagyok ahhoz, hogy a lefelé csúszó ágy alkotóivá váljanak, s így a szemcseággyal együtt lefelé csúszva azok is visszakeringetésre kerülnek, s a következő ciklusban tovább növekednek. Miután a keletkező kristálymagok a szemcseágy alkotóivá válnak, az eltávozó maradék gáz ezeket már nem tudja jelentős mértékben magával ragadni, így elkerülve azt a kedvezőtlen lehetőséget, hogy ezek a maradék gázzal a berendezésből kikerülve anyagveszteség és/vagy a berendezés hidegebb részein tömör rétegeket képezve üzemzavar keletkezzék. A leválasztás helyén továbbá olyan körülményeket kell biztosítani, hogy az anyag teljes mértékben szilárd állapotban váljon le, mert esetleges folyékony állapotban történő leválása lehetetlenné tenné a berendezés zavartalan üzemelését. A B deszublimációs kamrából kikerülő szemcsék a recirkulációs térbe jutnak, ahol valamilyen, a szemcsék visszakeringetését biztosító eszközzel visszajuttatjuk a folytonosan lefelé csúszó ágy felső részébe. Ez az eszköz lehet pl. meghatározott sebességgel forgó és meghatározott menetemelkedésű D szállítócsiga, amelynek feladata a szemcsék visszakeringetésén kívül még az is, hogy egyrészt a deszublimációs folyamat közben esetleg összetapadt szemcserögöket, csomósodásokat újra különálló szemcsékre aprítsa szét, másrészt pedig a szemcséket a recirkulációs csatorna fala mentén felfelé szállítva biztosítsa a szemcsék és a fal belső felületének intenzív érintkezését, s ezáltal a szemcsék kellő mértékű lehűlését a recirkulációs folyamat közben. A recirkulációs csatorna falának hűtésére az E hűtőeszköz szolgál, melyben hűtő gáz vagy folyadék áramlik. A visszajuttató eszköz szemcsekeringetési sebességét úgy kell beállítani, hogy egyrészt biztosítsa a deszublimációs kamrában a szemcseágy olyan csúszási sebességét, amely az adott gőzbevezetési sebesség mellett zavarmentes és teljes deszublimációt biztosít a szemcseágy jelentős összetapadása nélkül, másrészt biztosítsa a szemcsék kellő mértékű lehűlését a recirkulációs csatorna belső falával érintkezve a recirkulációs folyamat közben. A szemcsehalmazból történő folyamatos termékelvételt az F túlfolyó biztosítja, amely a recirkulációs csatorna felső részén helyezkedik el, s mivel a recirkuláció közben bizonyos szemcseméret szerinti osztályozódás is történik, a túlfolyón át inkább a nagyobb szemcsék távoznak el, melynek folyamatos elvétele az ürítővel, pl. cellás adagoló berendezéssel történik. A berendezéshez tartozik még a C maradék gázt kivezető nyíláshoz kapcsolódó H porleválasztó, amely lehet szűrő, ciklon vagy elektromos porleválasztó berendezés, és amely a maradék gázból a gáz által elragadott finom por leválasztására szolgál. A berendezésből a szemcsetöltet teljes leürítése az I jelű elzáróeszköz megnyitásával történhet. A találmány szerinti eljárás kiviteli módjait az alábbi példákon mutatjuk be. 1. példa Szilárd, szennyeződések elválasztására naftalint 3 195 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65