195431. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés folyamatos deszublimálásra
5 195 431 6 szublimállatunk és a naftalingőzöket nitrogénárammal keverve vezetjük deszublimációra. A deszublimátorba így 20 térfogatszázalék naftalingőzt tartalmazó nitrogénáramot vezetünk be 240 °C-on az A fűthető gőzbevezető csövön keresztül, amelyet az idő előtti, nem kívánt kondenzálódás megakadályozása céljából teljes hosszában 240 °C hőmérsékleten tartunk. A készülékbe a deszublimállatás megkezdését megelőzően kb. 35 kg naftalint töltünk és megkezdjük a szemcsehalmaz keringetését a D szállítócsigával olyan sebességgel, hogy a szemcseágy a B deszublimációs kamrában állandóan legalább 1 cm/s sebességgel csússzon lefelé. A gázáram a lefelé csúszó hideg naftalin szemcseággyal szemben felfelé áramolva lehűl, és a készülékből a C maradék gázkivezető nyíláson át a H porleválasztóra jut, ahol leválik a magával ragadott portartalom. A gáz a kilépési ponthoz érve kb. 40 °C-ra hül le, s közben gyakorlatilag teljes mértékben megtörténik a naftalintartalom kondenzációja, részben a már csúszó ágyban levő naftalinszemcsék külső felületére, részben pedig új kristályokat képezve. A szemcseágy hőmérséklete a lefelé csúszás közben ennek megfelelően 4—5 °C-kal emelkedik. A szemcseágy hőtartalmának elvonása a D szállítócsigával visszakringetve az E hűtőeszközben keringetett kb. 20'°C-os hűtővízzel történik. A megfelelő kondenzáció akkor érhető el, ha a B deszublimációs kamra felső részében a szemcseágy hőmérséklete 30 °C-nál kisebb. Óránként az adott körülmények között a berendezés kb. 9,2 kg naftalint deszublimáltat, amely az F túlfolyón keresztül és a G cellás adagoló berendezés alkalmazásával a szemcsés és a H porleválasztóból elvezetett porszerű naftalintömeggel együtt folyamatosan elvezetésre kerül. 2. példa Gamma-alumíniumoxid foszgénes klórozásból származó gőzállapotú alumíniumkloridot és a klórozási maradékgázokat tartalmazó gáz-gőzelegyből az alumíniumklorid-tartalmat deszublimáltatjuk úgy, hogy a reaktorból a gázárammal elragadott szilárd alumíniumoxid-részecskéket és az alumíniumklorid kondenzálási hőmérsékleténél magasabb hőfokon kondenzáló illő szennyezéseket a gáz-gőzelegyből a deszublimátorba történő bevezetés előtt eltávolítjuk. így a deszublimátorba olyan gáz-gőzelegy áramot vezetünk be, amely 21 térfogatszázalék aluminiumklorid-gőzt, emellett pedig széndioxid-, szénmonoxid-, kevés klór- és foszgén gázt tartalmaz. A deszublimációs művelet megkezdése előtt a deszublimátorba 35 kg 80—250 mikron szemcseméretű vízmentes alumíniumkloridot töltünk és megkezdjük a hűtéssel egybekapcsolt szemcsekeringetést. A megtisztított gáz-gőzelegyet 200 °C hőmérsékleten vezetjük a már működő deszublimátorba az A fűthető gáz bevezető csövön keresztül, amelyet teljes hosszában ugyancsak 200 °C hőmérsékleten tartunk. A gáz-gőzelegy térfogatáram az adott körülmények között 14 m3/óra. A gáz-gőzelegy belépve a B deszublimíciős kamrába, felfelé áramlik, és ellenáramban érintkezik a folyamatosan lefelé csúszó alumíniumklorid szemcsehalmazzal. Az érintkezés hatására a gáz-gőz- 5 elegy lehűl, s mire eléri a berendezés felső pontján található C maradék gázkivezető nyílást, hőmérséklete kb. 40 °C-ra csökken. Eközben gyakorlatilag teljes mértékben lejátszódik az alumíniumklorid-tartalom kiválása és megszilárdulása, s ennek megfelelően a szemcsehalmaz 10 tömegnövekedése egy óra alatt kb. 19 kg, amely folyama'osan távozik el a berendezés felső részén levő F túlfolyón keresztül és kerül elvételre a G cellás adagolón át. Az eltávozó maradék gázzal elragadott alumíniumklorid por a H porleválasztón válik ki és ugyan- 15 csak a G cellás adagolóval kerül elvételre. Az E hűtőeszközben olyan sebességgel kell 20 °C hőmérsékletű hűtővizet keringetnünk, hogy a visszakeringetés közben a szemcsék hőmérséklete a kezdeti 40^45 °C-ról 30 -35 °C-ra csökkenjen. A D szállítócsigával pedig 20 olyan keringetési sebességet kell biztosítanunk, hogy a B deszublimációs kamrában a szemcseágy csúszási sebessége legalább 1 cm/s legyen. 25 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás folyamatos deszublimálásra a deszublimálás hőmérséklete fölé hevített gáz-gőzelegyekből azonos 30 anyagú mozgó szemcseággyal érintkeztetve és lehűtve, majd a megnövelt szemcsék egy részét és a gázokat — adott esetben portalanítás után — a rendszerből eltávolítva, mikoris a belépő gáz-gőzelegyet a folyamatosan lefelé csúszó azonos anyagú szemcseággyal ellenáranr- 35 bar érintkeztetjük és hűtjük a szublimálás hőmérséklete alá, és a megnövekedett szemcseágyat felfelé haladó kényszermozgással indirekt hűtés után visszeringtetjük, azzal jellemezve, hogy a szemcseágy visszakeringtetését a deszublimálástól elkülönített térben végezzük. 40 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a portalanított gázokat a szemcsék keringtetésére a rendszerbe visszavezetjük. 3. Berendezés deszublimálásra azzal jellemezve, hogy a deszublimálandó anyag folytonosan lefelé csú- 45 szó szemcseágyát magába foglaló deszublimációs kamrája (B) a gáz-gőzelegyet a kamra közepébe bevezető fűthető gázbevezető csővel (A), a szemcseágyat a kamra 'első részébe visszajuttató eszközzel (D), porleválasztóra (H), a szemcséket indirekt módon hűtő eszközzel 50 (E), a szemcsék kivezetésére túlfolyóval (F), az ehhez kapcsolódó ürítővel (G) és a rendszer teljes ürítésére szolgáló eltávozó eszközzel (I) van ellátva. f. A 3. igénypont szerinti berendezés azzal jellemezve, hogy az ürítő eszköz (G) cellás adagoló berendezés. 55 5. A 3. vagy 4. igénypont szerinti berendezés azzal jelhmezve, hogy a szemcseágyat a kamra felső részébe visszajuttató eszköz (D) szállító csiga. 1 db ábra 4
