195431. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés folyamatos deszublimálásra
1 195 431 A találmány tárgya eljárás és berendezés folyamatos deszublimálásra. A vegyipar gyakorlatában számos olyan anyagot találunk, amelyek atmoszférikus nyomáson közvetlen szilárd-gőz halmazállapotváltozásra, azaz szublimálásra képesek. Ezek kinyerése, tisztítása szublimációval, illetve ezt követően a szublimáció ellentétes műveletével deszublimációval történik. A deszublimáció műveletének megvalósítására számos próbálkozás történt, ennek ellenére még ma sem fejlődött ki olyan folyamatosan és gazdaságosan alkalmazható berendezés, amely több anyagfajtára és tartós, biztonságos nagyipari üzemeltetésre általánosan alkalmazható lenne. Az ismert és alkalmazott deszublimátor típusokat két fő csoportba oszthatjuk, annak megfelelően, hogy álló vagy mozgó kondenzációs felületeket alkalmaznak. Az álló felületű deszublimátorokban a termék egy kamra belső felületein kondenzál, és onnan vibrációval vagy kaparással távolítják el. A hőátadás igen rossz és ingadozó értékű, emiatt nagy hőfelületekre van szükség. Ennek a berendezés-típusnak egy tökéletesített változatánál egymással párhuzamosan kapcsolt csöves hőcserélőket alkalmaznak. A gőzök az egyik hőcserélő vízzel hűtött falfelületein kondenzálódnak, miközben a másik hőcserélőből nyomás alatt, folyadék állapotban olvasztják ki az előző ciklusban ott kondenzálódott anyagot. Ez a berendezés jobb hőátadási körülményeket teremt, de két hőcserélőt és ciklusos, szakaszos üzemeltetést igényel. Az ezekkel a berendezésekkel végzett kísérletek során az anyag felgyülemlett a berendezés nem kapart részein, pl. a kaparószerkezeten és a keféken is, s így végül is eltömődéseket okozott. A mozgó kondenzációs felületű deszublimátorok egyik változatát jelentik a fluidágyas kondenzátorok. Nagyon jó hőátadással jellemezhetők, és nem találhatók bennük belső mozgó szerkezeti elemek. E két fontos jellegzetesség alkalmassá teszi őket deszublimátorként történő alkalmazásra. A fluidágyas deszublimátorok üzemeltetés szempontjából négy különböző típusba sorolhatók, aszerint, hogy a fluidizált ágyat csupán az előzőekben kondenzálódott késztermék vagy inert hordozó alkotja-e, a fluidágyból történő hőelvonás pedig belső vagy külső megoldású. A belső hűtésű, kondenzálódott anyagot vagy inert hordozót fluidizáltató megoldásokról eléggé sok információt közöltek. Általában a szakirodalmi közlemények arra utalnak, hogy a fluidizált ágyban deszublimátorok hatékony és megfelelő berendezések lehetnek gőzök deszublimáltatására, de a nagyipari gyakorlatban pl. fémhalogenid gőzök esetében kevéssé megfelelőnek bizonyultak. A külső megoldású hőelvonás, vagyis a fluidizált szilárd anyag keringetése, egy külső hűtőrendszeren keresztül, a szakirodalom szerint eddig nem nyert ipari alkalmazást. A fluidizációs deszublimátorok alkalmazásának egyik oka annak az igénynek a felismerésén alapult, hogy igen fontos a szemcsés halmaz formájában megszilárduló anyagoknál a halmaz könnyű ömleszthetőségének biztosítása. A cél eléréséhez, valamint folyamatos, üzembiztos és intenzív eljárás kidolgozásához kézenfekvőén adódott a fluidizációs deszublimátor. Ebből a meggondolásból születtek többek között az USA 3 930 800, az USA 4 029 750, az USA 4 070 448, az USA 4 083 926, az USA 4 108 968, az angol 1 568 006, a francia 2 379 481 és a magyar 171 937 Ijsz. szabadali mák leírásai. Ezek közös jellemzője, hogy a deszublimációt önfeltöltő, hűtött fluidágyban valósítják meg, s mindegyik alumínium-klorid deszublimáltatására irányul. Ugyanakkor közös hátrányuk az, hogy rögmentes, könnyen ömleszthető szemcsehalmaz előállítására külön fluidizációs gázáram biztosítása szükséges. Az ágyban való gőz-tartózkodási idő és a szemcsekoptatás, dörzsölődés mértéke olyan tényezők, amelyeket inkább a fluidizáció követelményei szabnak meg, s ezek nem mindig alakulnak a deszublimációval szemben támasztott igényeknek megfelelően. így aztán a nagyobb gázárammal járó jelentős porveszteség és a ködképződés miatti anyagveszteség az ilyen típusú berendezésekkel együttjáró hátrányok. A rugalmasabb üzemeltethetőséget szem előtt tartva fejlesztették ki az ún. kevert ágyas deszublimátorokat, amelyeknél mechanikusan kevert inert tölteten (pl. acélgolyókon) történik meg a deszublimáció, a hőelvonást pedig belső hűtéssel oldják meg. A kevert ágyas deszublimátor rugalmasabban üzemeltethető és olyan körülmények között működtethető, amely jó anyagvisszanyerési hatásfokot eredményez. Alkalmazásának hátránya viszont többek között a viszonylag nagy acélgolyó-tömeg állandó keveréséhez szükséges mechanikai munka. Az 1 592 144 ljsz. NSZK szabadalom leírása olyan eljárást ismertet, ahol a deszublimációs gőzök inert gázzal egy lassan forgó dobban az előre betöltött azonos szemcsés anyagokra válnak be, a hűtés indirekt a dob köpenyén keresztül. Az eljárás szakaszos, mert a megnövekedett szemcsék felső túlfolyásos elvezetése csak a túl nagy szemékre megoldott. A találmány szerinti eljárás és berendezés megőrzi a fluidágyas és kevert ágyas deszublimátorok alkalmazásának előnyeit azok hátrányainak kiküszöbölésével. A találmány tárgya eljárás és berendezés szublimáló anyagok folyamatos deszublimáltatására, ezen anyagoknak hatásos és folyamatos kivonására gőzeikből és/ vagy a gőzeiket tartalmazó gáz-gőzelegyekből. A találmány szerint úgy járunk el, hogy a deszublimáltatni kívánt anyag gőzeit tartalmazó gáz-gőzelegyet önfeltöltő, folyamatosan lefelé csúszó és mechanikusan keringetett szemcseággyal szemben ellenáramban vezetjük, ahol a szemcseágyat előre meghatározott, az adott anyag megszilárdulási hőmérsékletének felső határánál lényegesen alacsonyabb hőmérsékleten tartjuk. A szemcseágyat a gyártott anyag korábban megszilárdult szemcséi alkotják. A találmány szerinti eljárás kiváltképpen alkalmas olyan anyagok deszublimáltatására, amelyeknél fontos a könnyen ömleszthető állapot elérése, mivel a deszublimáció folyamatos mozgásban lévő szemcsehalmazában történik, s a közben esetleg képződő összetapadások, csonrósodások a mechanikus keringetés közben újra egyedi szemcsékre esnek szét. A találmány szerinti eljárás előnye még, hogy a csúszó ágy hőmérsékletének, a belépő gáz-gőzelegy hőmérsékletének, valamint a szemcsék növekedési idejének változtatásával bizonyos határok között tetszőlegesen és szelektíven méretezett szemcséket állíthatunk elő deszublimációval az adott anyagból. A találmány szerinti eljárás és berendezés előnyei a fluidizációs deszublimátorokkal szemben tehát többoldalúnk. Egyrészt nem szükséges a folyamatos, állandó fluidizációs áram biztosítása, a mechanikai keringetés szabályozásával tetszőlegesen változtatható a 2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 5C 55 60 65
