195397. lajstromszámú szabadalom • Nyújtott hatású, biológiailag aktív hatóanyagot tartalmazó készítmény
1 195 397 2 A találmány tárgya olyan granulátum, amelyből biológiailag aktív hatóanyag szabályozott sebességgel szabadul fel. Pontosabban a találmány olyan polihidroxi-polimer/só készítményekre vonatkozik, amelyekben a biológiailag aktív hatóanyag mint mátrixban helyezkedik el. A találmány szerinti készítmények különösen alkalmasak arra, hogy nyújtott hatású, granulátum formájú, a földbe juttatandó herbiád és peszticid készítményeket állítsunk elő. Mivel a találmány szerinti készítményekből a hatóanyag fokozatosan szabadul fel, a felhasználandó hatóanyag vesztesége csökkenthető. Ismeretes, hogy a polihidroxi-polimerek, így például a polivinil-alkoholok (PVA) különböző sók hozzáadásával vizes rendszerekből koaguláltathatók. Ennek a jelenségnek a felhasználását az 1 304 891 számú francia szabadalmi leírás írja le, amely polivinil-alkohol mikrokapszulák előállítására vonatkozik polivinil-alkohol festékemulziók szervetlen szulfátokkal való kezelésével. A 4 382 813. számú USA-beli szabadalmi leírás egy peszticid szer koagulálására vagy kicsapására vonatkozik egy keményítő-alkoxid-tartalmú anyag gyors ínszolubilizációjával egy bivalens kation, például kálcium, bárium, stroncium segítségével. Ezekben a rendszerekben csak olyan anyagok használhatók fel, amelyek vízben rosszul oldódnak és erősen bázikus mátrixot eredményeznek, és nem használhatók bázisokra érzékeny anyagok. Az 1 803 139. számú NSZK-beli szabadalmi leírás szerint herbicidet tartalmazó hordozók szemcséit előkezelt vagy kémiailag módosított keményítővel vonják be. Mivel a fenti szabadalmi leírás szerinti eljárás egy egyszerű bevonás, a végtermék formáját és méretét a hordozó formája és mérete határozza meg. A 28 05 106 számú NSZK-beli szabadalmi leírás szerint peszticidet is tartalmazó polivinil-alkohol oldatot porlasztva szárítanak (a leíró rész nem tartalmaz semmiféle kitanítást az anyagok viselkedésére vonatkozóan). A találmány szerinti granulátumot egyetlen korábbi irodalmi hely sem írja le. A találmány kidolgozása során célunk az volt, hogy olyan új mátrix-szerkezetű, a hatóanyag szabályozott kibocsátását biztosító készítményt állítsunk elő, amelyhez hordozó alkalmazása nem feltétlenül szükséges, és így nem kell a hordozó szemcseméretéhez kötődnünk, és a hatóanyag-kibocsátás időtartama hosszabb és jobban kézben tartható, mint az ismert készítmények esetén. A találmány szerinti hatóanyag szabályozott kibocsátását biztosító vízoldható vagy víz hatására duzzadó polihidroxi-polimert tartalmazó peszticid granulátum 5—20 tömeg% a készítmény többi komponensével összeférhető peszticid hatóanyagként 0,0-dimetil-0-p-nitrofenil-foszforotioátot, 0,0-dietil-0-(3,5,6-triklór-2- -piridil)-foszforotioátot, a,a,a,-trifluor-2,6-dinitro-N,N-dipropil-p-toluidint, 30—95 tömeg% egy vagy több, víz hatására duzzadó vagy vízoldható polihidroxi-polimert, előnyösen polivinil-alkoholt, módosítatlan, módosított vagy helyettesített keményítőt, dextrint vagy természetes gumit, 5—20 tömeg9? egy vagy több szervetlen szulfát- vagy foszfát-sót, és a 100%-hoz szükséges mennyiségben, előnyösen 0—60 tömeg% mennyiségben töltőanyagot, előnyösen diatomaföldet tartalmaz. A találmány szerinti készítmény előállításához egy biológiailag aktív hatóanyag, egy vízoldható vagy víz hatására duzzadó polihidroxi-polimer, egy megfelelő szer-2 vetien só és adott esetben egy vagy több töltőanyag szükséges. Az adott esetben a töltőanyagra és/vagy szervetlen sóra felvitt hatóanyagot egy vizes polihidroxi-polimer rendszerben (oldat, gél vagy paszta) emulzifikáljuk vagy diszpergáljuk, hozzáadjuk a szervetlen sót és adott esetben a töltőanyagot (amennyiben a hatóanyaggal együtt már nem vittük bele a rendszerbe), és az elegyet alaposan összekeverjük. Közelebbről a készítményt úgy állítjuk elő, hogy egy vagy több vízoldható vagy vízben duzzadó polihidroxi-poümerből, előnyösen keményítőből, módosított vagy helyettesített keményítőből, dextrinből vagy természetes gumiból 5-40 t%-os vizes oldatot vagy pasztát állítunk elő, a polihidroxi-polimer vizes oldatára vagy pasztájának 100 tömegrészére számított 1—200 tömegrész mennyiségben adott esetben hordozóra, előnyösen diatomaföldre vagy szervetlen szulfát- vagy foszfát-sóra isméit módon felvitt peszticid hatóanyagot, mely hordozós hatóanyag a hatóanyagot 10—100 t% mennyiségben tartalmazza, adunk, majd a kapott elegyhez a polihidrox;-polimer vizes oldatának vagy pasztájának 100 tömegrészére számított mennyiségben 5—150 tömegrész egy vagy több szervetlen szulfát- vagy foszfát-sót adunk, amennyiben a peszticid hordozója nem szervetlen szulfát- vagy foszfát-só volt, erős keverés közben, az adott esetben képződő vizes fázist elválasztjuk, a szilárd anyagot szárítjuk és a szemcseméretét a kívánt nagyságúra állítjuk be. Az alkalmazott só mennyiségétől és minőségétől függőé t háromfajta eredményt kaphatunk: 1. Kicsapódás ?.. A gél további sűrűsödése 3. Kis szemmel látható hatás Mindhárom esetben különbözőképpen kell kezelni a kapott anyagot ahhoz, hogy a kívánt termékhezjussunk. Amennyiben a só és a koncentráció olyan, hogy a polihidroxi-polimer koagulációja játszódik le, egy különálló vizes fázis képződik, amely dekantálással, szűréssel vagy centrifugálással választható el. A csapadék a szervetlen só egy részét és más, sós vízben oldódó anyagokat tartalmaz, míg a vízben nem oldódó szerves anyagok legnag/obb része a reakcióelegyben (oldószerek, hatóanyagok stb.) találhatók. Nyilvánvaló, hogy amennyiben a koagulált termék abszorbeáló képessége meghaladja a reakcióé légy ben levő víz mennyiségét, az összes sós víz a koagulátumban lesz. Egy másik esetben a maradék vizet szárítással távolíthatjuk el szoba- és/vagy ennél magasabb hőmérsékleten (általában kb. 75 °C-on). Ha szükséges, a szárított terméket megőröljük és szemcseméretenként szétszitáljuk. Ha a terméket a földre visszük, a kívánt szemcseméret 1,42—0,42 mm, legelőnyösebben 0,6—0,42 mm, míg más felhasználás esetén kisebb vagy nagyobb szemcseméret lehet előnyös. Ha a sókat olyan koncentrációban alkalmazzuk, amely következtében víz nem válik el, a terméket szárítássá kaphatjuk. A szárítási folyamat közben a sókoncemráció megnő, amely a polihidroxi-polimer fokozatos koagulációját eredményezi. A szárított terméket megőrüljük és szemcseméretenként szétszitáljuk. A fenti eljáráss á összehasonlítva ennek a módszernek az az előnye, hogv legalábbis néhány esetben nagyobb mennyiségű és/vagy vízoldható hatóanyag(ok) építhetők be a mátrixba. Amennyiben a találmány szerinti készítményt a keres-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
