194998. lajstromszámú szabadalom • Vizsgáló eljárás folyékony közegben szuszpendált anyag zéta-poteciáljának meghatározására
194998 keresztül oldjuk meg. Az okulár mikrométert hitelesítve a szemcsék úthosszát cm-ben számítjuk. Célszerű gyorsan ülepedő szuszpenziók esetében a mikroszkópot 90° szögben úgy állítani, hogy a tárgyasztal a vízszintes helyzetből függőleges helyzetbe kerüljön. Ebben az esetben az okulár mikrométer-skála vonalától az ülepedő szemcse elhajlik és módunkban van csak azokat a szemcséket vizsgálni, melyek a mérőcső tengelyével és ezért az okulár mikrométer skála vonalával azonos irányban haladnak. A mintatartó fecskendőként bármely műanyag injekciós fecskendő felhasználható, célszerűen a kis áramlási sebességek esetén a kis térfogatú, nagyobb áramlási sebességek esetén a nagyobb térfogatú fecskendők is alkalmasak a vizsgálathoz. Erre a célra az ún. tuberkulin fecskendőt vagy a 2, 5, esetleg a 10 cm3-es fecskendőt használhatjuk. Ezeknél nagyobb térfogatú fecskendő csak extrém nagy ZP értékeknél ajánlható, összekötő műanyagcsövet polietilén, vagy egyéb szerkezeti anyagból tetszőlegesen választhatunk. A mintaadagolóként az MTA KUTESZ gyártmányú INFUCONT kvarcvezérlésü elektronikus készüléket alkalmazzuk, amely infúziós fecskendők dugattyújának egyenletes mozgatására szolgáló INFUMAT vagy 1NFUDRIVER hajtómű vezérlésére alkalmas. Az elektronika a hajtómű léptető-motorjához megfelelő frekvenciájú, fázisú, feszültségű villamos energiát biztosítja, miközben a folytonosan szabályozható adagolási ütemről digitális kijelzést ad. Az adagoló berendezés digitális kijelzését (D) és az 5,0 mm belső átmérőjű mérőcsőben cm. s_1 értékben tapasztalt áramlási sebességet 10 cm3 műanyag fecskendővel ellenőriztük. Megállapítottuk, hogy a berendezés 0—40 digitális kíjelzett tartományban kifogástalan Tineáritással szállítja a vizes szuszpenziót. Az adott elrendezésben (cm.s-')-0,00141. D lineáris regressziós koefficiensét 0,9999 értékűnek találtuk. Az egyenlet numerikus megoldása természetesen más értékeket ad más belső átmérőjű mérőcső vagy fecskendő alkalmazásával. Ezt a kalibrációt egy adott méretű elrendezésre esetenként kell elvégezni. Ismert tény, hogy henger alakú csőben az itt alkalmazott sebességtartományban az alacsony Reynolds-szám alapján tisztán lamináris áramlás áll elő és a sebességeloszlásí görbe parabola alakú. A cső tengelyében az áramlási sebesség az átlagos (v) áramlási sebességnek éppen kétszerese. Az r0 sugarú keresztmetszet tetszőleges r sugarú pontjában a helyi áramlási v sebesség 5 a Knudsen és Katz szabály alapján számítható (John H. Perry: Vegyészmérnökök Kézikönyve /Műszaki Könyvkiadó Budapest 1968/ I. kötet 564. oldal). Ebből kitűnik, hogy mikroszkópban a mélységélességtől függően viszonylag nagy (100 mikron.s-1 feletti) áramlási sebességnél a parabola alakú sebességeloszlás oly mértékben válik elnyújtottá, hogy a látótérben igen különböző sebességgel haladó szemcsék figyelhetők meg. Ennél lényegesen kisebb áramlási sebesség esetén közel azonos sebességgel haladó szemcsék láthatók. Mérőrendszerünk egyik továbbfejlesztett kiviteli módja szerint a már részleteiben ismertetett mikroszkópra helyezzük a mérőcsövet, a fecskendőt az adagoló szerkezetbe helyezzük, a műanyagcsövekkel a csatlakozást létrehozzuk. Az adagoló szerkezetet a vizsgálandó szuszpenzióval leírt módon kalibráljuk. A mikroszkóppal a mérőcső tengelyvonalát élesre állítjuk, ahol a szemcse áramlási sebessége az adagoló digitális jelnek megfelelő kétszeres értékűnek felel meg. Az egyenfeszültségű áramforrás feszültségszabályozójával beállítjuk a szemcsék megállításához szükséges feszültségértéket, ügyelve arra, hogy a póluskapcsoló is a vizsgált anyag természetének megfelelően helyes irányban adja be a beszabályozott feszültséget. Minthogy ebben az esetben az adagoló és az egyenfeszültségű tápegység az áramlási sebességről, valamint a szemcsék megállításához szükséges feszültségértékről arányos villamos jelet szolgáltat, ezért ezt a két jelet egy számító és kijelző egységbe vezetjük, és egy előre megszabott algoritmus alapján automatikusan megkapjuk a vizsgált anyag ZP értékét. A mérőrendszer és a vizsgáló eljárásunk pontosságát az alábbi mérésekkel mutatjuk be. 2—3 mg 10 mikron alatti szemcseméretű 17a-hidroxi -21- acetoxi - kortikoszteron alapanyagot dörzsmozsárban kevés vízzel elkeverünk, majd 50 cm3 desztillált vízzel hígítjuk és 3 napig állni hagyjuk. A méréshez 4,0 mm belső átmérőjű 10,0 cm elektróda távolságú mérőcsövet és 5 cm3-es műanyag fecskendőt használunk és a mikroszkópban tízszeres nagyítással megállapítjuk 1000 mikronos út áramlási idejét másodpercben (s) és a szemcse megállításához szükséges feszültséget voltban (V). Ezt követően harmincszoros nagyítással 318 mikronos útra hasonló méréseket végzünk. A mérési adatokból számított ZP értékek az alábbiak: 6 1000 mikronos út s V ZP 11,0 230 —59,3 12,0 222 —56,3 12,0 222 —56,3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 4
