194998. lajstromszámú szabadalom • Vizsgáló eljárás folyékony közegben szuszpendált anyag zéta-poteciáljának meghatározására
7 194998 8 318 mikronos út 3,80 220 —57,1 3,73 220 —58,1 3,73 219-58,4 3,93 205 —59,2 3,87 208 —59,3 Középérték: —58,0 variációs koefficiens ±1,2 (±2,07%) Ezek a vizsgálati adatok igazolják, hogy ZP mérésre a mérőrendszert és vizsgáló eljárást az irodalmi tapasztalatoknak megfelelő pontossággal, némely közleményhez viszonyítva pedig nagyobb pontossággal felhasználhatjuk. Az irodalomban a ZP értéket rendszerint »látszólagos« (apparent) értékként adják meg, amelyből a meghatározás nehézségeiből eredő pontatlanságokra lehet következtetni. Minthogy az áramló rendszeres méréstechnika számos zavaró tényezőt" elhárít, ezért az ilyen úton meghatározott ZP értékeket virtuálisnak tekinthetjük. Az irodalmi adatok reprodukálhatóságának bemutatása céljából összehasonlító vizsgálatokat is végeztünk. Az előző módon kolloid vas(III)-hidroxidot vizsgáltunk frissen kiforralt, majd lehűtött desztillált vízben 22 °C hőmérsékleten, miután a ferri-kloridot nátrium-hidroxiddal kicsapattuk és kloridmentesre mostuk. Mérési eredmények: 318 mikronos út: s V ZP mV 4,58 235 —44,3 4,80 220 —45,1 4,76 222 —45,1 4,90 215-45,3 5,00 231 —41,3 5,57 203 —42,2 6,43 181 —41,0 7,12 162 —41,3 Középérték: —43,23 variációs koefficiens: ±1,78 (±4,11%) Az irodalmi érték 45 mV az eltérés —3,93% (Martin, A. N., Swarbrick, J. Cammarata, A.: Physical Pharmacy /Lea and Febiger, Philadelphia 1969/ 458. oldal). Minthogy tapasztalat szerint a ZP értéket lényegesen befolyásolja a víz nyomnyi szénsav szennyeződése, vagy a minta kloridion szennyeződése, ezért az irodalmi értéktől tapasztalt eltérést jó egyezésnek tekinthetjük. Az alumínium-oxid 10-4 M kálium-nitrát oldatában a pH függvényében tapasztalt ZP értékeire végzett másik irodalmi összehasonlító vizsgálat (Wiese, G. R., Healy, T. W.: J. Colloid Interface Sei., 51, 427 /1975/) az előbbiekben leírt módon történt. Az eredményeket az 1. ábrán mutatjuk be. Az ábráról megállapítható, hogy az áramló rendszerben mért ZP értékek jó egyezést mutatnak az irodalomban közölt adatokkal. A magas pH tartományban tapasztalt nagyobb mértékű eltérést az eddig említett hibaforrásokon kívül a vizsgált szilárdtest szerkezetben előforduló különbség is okozhatja, amint arra a példákban visszatérünk. A vizsgáló eljárás és mérőrendsz'er további előnyös gyakorlati alkalmazásait példákban ismertetjük. 1. PÉLDA Polimorf kristálymódosulatok ZP értékének összehasonlító vizsgálata Ismeretes, hogy néhány elem eltérő allotrop szilárdtest szerkezettel rendelkezik, valamint főként szerves vegyületek többféle kristálymódosulatban állíthatók elő'. Egy ilyen szerves vegyület a féregüző hatású Mebendazol gyógyszeralapanyag, amelynek három (A, B és C) polimorf kristálymódosulata ismert (Láncos Krisztina: Doktori Disszertáció. Semmelweis Orvostudományi Egyetem, Gyógyszerészeti Intézet, Budapest 1985). Az egyes Mebendazol polimorfok kémiai összetételükben teljesen azonosak, csupán a szilárd test szerkezetük reverzibilisen eltér egymástól. A három Mebendazol polimorf kristálymódosulatot 30 mikronnál finomabb szemcseméretűre aprítva kb. 2 mg mennyiséget 50 cm3 desztillált vízbe szuszpendálunk. A ZP mérést áramló rendszerben végezzük, 20°C hőmérsékleten, az általános részben ismertetett módon. Hat mérés kőzépértéke és a méréssorozat variációs koefficiense az alábbiak voltak: minta ZPmV + Mebendazol A 106,3 2,1 Mebendazol B 34,9 0,9 Mebendazol C 104, 3,0 2. PÉLDA Szuszpenzió stabilizálása a ZP érték szabályozásával segédanyagok alkalmazásán keresztül Az irodalomban a szuszpenzió stabilitását maximálisan jónak tartják, ha az anyag ZP értéke —100 mV körüli értékű. Ennél kisebb ZP értékeknél a szuszpenzió stabilitása nem kielégítő, —40 alatt már agglomeráció, —10 alatt pedig precipitáció is bekövetkezik. A szilárdtest felületre adszorbeálódó segédanyagokkal szabályozhatjuk az ún. elektromos kettősréteg tulajdonságait és ezen keresztül a ZP értéket. Ennek illusztrálására bemutatjuk az általános leíró részben ismertetett 17a-hidroxi-21-acetoxi-kortikoszteron vizes szuszpenziójában a ZP érték szabályozásának lehetőségét. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
