194921. lajstromszámú szabadalom • Eljárás közel 1:1 formaldehid-karbamid mólarányú karbamid-formaldehid gyanta előállítására
»•»»Z 1 A találmányunk szerinti eljárással előállított gyanták felhasználásával készült faforgács- és íurnérlemezek jó mechanikai tulajdonságokkal- és vízállósággal rendelkeznek. Ezen kívül a lemezek szabad formaldehid-tartalma a DIN „El" szabványban megállapított értéknél (10 mg/100 g lemez) alacsonyabb. Eljárásunk további. részleteit az alábbi példákban ismertetjük anélkül, hogy találmányunkat a példákra korlátoznánk. Megjegyezzük, hogy a példákban a pH beállítására lúgosítószerként nátrium-hidroxid, savanyítószerként hangyasav használatát írtuk le; azonban a példákban közöltekkel teljes mértékben azonos eredményekhez jutunk, ha lúgosítószerként más bázist (így kálium-hidroxidot, trietil-amint vagy trietanol-amint), savanyítószerként pedig más szerves savat (így ecetsavat, oxálsavat, borostyánkősavat, maleinsavat vagy maleinsav-anhidridet) használunk. 1. példa Keverővei ellátott reaktort alkalmazunk. A reakcióelegyet a kondenzáció egész időtartama alatt keverjük; A reaktorba 2500 kg 40 tömeg%-os formaiint mérünk be, majd 40 tömeg%-os nátrium-hidroxid-ol dattal állandó keverés közben semlegesítjük. Ezután 1000 kg karbamidot adunk hozzá és az elegyet 82-83°C-ra melegítjük. A pH-t ezen a hőmérsékleten 7,2-re állítjuk be. A kondenzációt a fenti körülmények között 30 percen át végezzük, majd a pH-t hangyasav-oldattal 5,4-re állítjuk be. A kondenzációt a fenti hőmérsékleten addig végezzük, míg a reakcióelegy viszkozitása Brookfieid-viszkoziméterrel (l.sz. orsó) 65°C-on mérve a 28 mPa-s értéket eléri. Azonnal további 100 kg karbamidot adunk hozzá. E második karbamid-részlet hozzáadása után a kondenzációt a fenti hőmérsékleten addig folytatjuk, míg a reakcióelgy viszkozitása Brookfieid-viszkoziméterrel (1. sz. orsó) mérve 65°C-on kb. 68 mPa-s értékre emelkedik. A reakcióelegy pH-ját 40 tömeg%-os nátrium-hidroxid-oldat hozzáadásával 6,1-re állítjuk be. Ezután további 640 kg karbamidot (harmadik karbamid-részlet) adunk hozzá és a végső össz-formaldehid:össz-karbamid mólarányt 1,15:1 értékre állítjuk be. A melegítést megszüntetjük és a kondenzáció utolsó szakaszát fűtés nélkül csupán keverés közben 25 percen át folytatjuk. A fenti idő eltelte után a reakcióelegy hőmérséklete kb. 60°C-ra csökken. I. Tá 5 A reakcióelegyet részleges vákuumban 54-57°C-on 65,8 tömeg% szilárdanyag-tartalomra bepároljuk, majd 38°C-ra hűtjük és a pH végső értékét 40 tömeg%-os nátrium-hidr- 5 oxid-oldattal 7,1-re állítjuk be. A terméket kb. 20°C-on tároljuk. 2. példa Keverővei ellátott reaktorban 2500 kg 40 tő- 10 meg%-os formaiint 40 tömeg%-os nátrium-hidroxid-oldattal állandó keverés közben pH = 7,4 értékre semlegesítünk. Ezután 1000 kg karbamidot adunk hozzá és az elegyet 85°C-on keverjük. A pH-t ezen a hőmérsékleten 7,1 értékre állítjuk be. A reakcióelegyet 30 percen át kondenzáljuk, majd a pH-t hangyasav-oldattal 4,8-ra állítjuk be. A kondenzációt addig folytatjuk, míg a reakcióelegy viszkozitása Brookfieid-viszkoziméterrel (1. sz. 20 orsó) 65°C-on mérve 24 mPa-s értéket eléri. Ezután további 110 kg karbamidot adunk hozzá. A második karbamid-részlet hozzáadása után a kondenzációt addig folytatjuk, míg a reakcióelegy viszkozitása Brookíield-viszkó- 25 ziméterrel (1. sz. orsó) 65°C-on mérve kb. 40 mPa-s értékre emelkedik. Ekkor a pH-t 40 tömeg%-os nátrium-hidroxid-oldattal 5,8 értékre állítjuk be. Ezután további 223 kg karbamidot (har- 3q madik karbamid-részlet) adunk hozzá, miközben a reakcióhőmérsékletet 85°C-on tartjuk. A kondenzációt addig folytatjuk, míg a reakcióelegy viszkozitása Brookfieid-viszkoziméterrel ( 1. sz. orsó) 65°C-on mérve kb. 50 mPa-s 35 értékre emelkedik. A pH-t 40 tömeg%-os nátrium-hidroxid-oldattal 6,2 értékre állítjuk be. A fűtést leállítjuk. További 467 kg karbamidot adunk hozzá és e negyedik karbamid-részlet hozzáadásá- 40 val a teljes formaldehíd:teljes karbamid mólarányt 1,10:1 értékre állítjuk be. A hőmérsékletet szabadon 20 percen át süllyedni hagyjuk. A reakcióelegyet kb. 35°C-ra hűtjük, majd a pH-t 40 tömeg%-os nátrium-hidroxid-oldattal 7,2-re állítjuk be. Az ily módon kapott gyantát 20°C-ra hűtjük és ezen a hőmérsékleten tároljuk. A gyanta furnérlemez gyártásra alkalmas, minthogy dehidratáció nem játszódik le. 50 A reakcióelegyet a teljes kondenzációs eljárás alatt keverjük. Az 1. és 2. példa szerint előállított karbamid-formaldehid gyanták tulajdonságait az 1. táblázatban tüntetjük fel. A szabad formal- 55 dehid-tartalmat a szulfit-módszerrel határozzuk meg és értéke mindkét gyanta esetében 0,15 tömeg%-nál kisebb. 6 Tulajdonságok 1. példa 2. példa 1,10:1 50,2 1,21 4 Formaldehid-karbatnid mólarány 1,15:1 Szilárdanyag-tartalom (tömeg%) 65,8 Sűrűség 20°C-on 1,31
